[发明专利]肉桂酸酯类紫外防晒剂分子印迹固相萃取柱及制备与应用在审
申请号: | 201611043484.3 | 申请日: | 2016-11-24 |
公开(公告)号: | CN106582066A | 公开(公告)日: | 2017-04-26 |
发明(设计)人: | 袁涛;敖俊杰;李丹;倪霓;夏慧 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | B01D15/22 | 分类号: | B01D15/22;B01D15/20;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/285;B01J20/30;C08F222/14;C08F220/06;C08J9/26;C08J9/28;G01N30/06;G01N30/08 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 肉桂 酸酯类 紫外 防晒 分子 印迹 萃取 制备 应用 | ||
技术领域
本发明涉及检测分析的固相萃取技术领域,尤其是涉及一种肉桂酸酯类紫外防晒剂分子印迹固相萃取柱及其制备方法与应用。
背景技术
有机紫外防晒剂被广泛添加于防晒霜、彩妆、洗护用品等个人护理品中,是一类能够吸收紫外线辐射的芳香族化合物。即使紫外防晒剂被列为新兴污染物,其生产量和使用量仍旧不断增加,据估计,紫外防晒剂的全球年产量约为10000吨。由于人们大量而频繁的使用,紫外防晒剂在环境中的残留量逐渐上升,形成“假性持久性污染”。有机紫外防晒剂以多种不同的形式直接或间接地进入到环境中,然而传统的污水处理系统,缺乏专门消除此类污染物的处理工艺。因此,紫外防晒剂最终重新回到生物链中,影响人类和其他生物的正常生理功能。目前紫外防晒剂的生态毒性主要表现在内分泌干扰效应以及对生长发育的毒性。近年来,各国学者已在不同的环境介质或生物组织中检测到紫外防晒剂,包括土壤、大气、地表水、地下水、污水处理厂进出水、室内灰尘以及动植物组织,甚至在人体尿液、血液、乳液、组织等中也均有检出。
在我国被允许添加的28种有机紫外防晒剂中,肉桂酸类的使用频率最高,约70%的防晒化妆品都添加该类紫外防晒剂,其中对甲氧基肉桂酸辛酯、甲氧基肉桂酸异戊酯等是使用最多的品种。例如,丁怡对2010-2015年间540种防晒产品中各类防晒剂的使用频率进行了分析研究,其中对甲氧基肉桂酸辛酯的使用次数(340次)和使用频率(63%)均为最高。目前,肉桂酸酯类紫外防晒剂在地表水中的最大检出浓度高达3.009μg/L。另外,研究发现肉桂酸酯类紫外防晒剂对藻类或无脊椎动物的生长发育产生影响,例如可抑制藻类的生长。同时,肉桂酸酯类紫外防晒剂具有多重荷尔蒙活性,能够显著地引起鱼类睾丸和卵巢组织变化,使得精母细胞和卵母细胞减少。
目前,我国关于肉桂酸酯类紫外防晒剂的报道十分缺乏,对于环境样品和生物样品中痕量肉桂酸酯类紫外防晒剂的检测方法并不完善,因此建立快捷、灵敏、可靠的检测分析方法是十分必要的。对环境和生物样品中的肉桂酸酯类紫外防晒剂进行检测分析,有助于我们更全面深入地认识新兴污染物的污染现状和对人体的暴露水平。随着现代分析技术的发展,行之有效的样品前处理和检测技术成为研究的重点,其中样品前处理是检测的基础,占据了整个分析时间的70-90%,直接关系到分析过程的准确性和精密度。在环境样品和生物样品中,基质组成复杂且目标分析物痕量,因此,建立方便快捷、处理效果好的样品前处理过程十分重要。固相萃取是目前广泛应用的一种样品前处理技术,但是传统固相萃取存在一些不足之处。例如填料大部分为非特异选择性,只能分离性质相差较大的物质,因此会吸附样品中的其他杂质,影响测定结果。因此,需要研制出选择性强、特异性高的填料,来满足复杂基质中痕量分析物的萃取。
发明内容
本发明的目的就是为了提供一种肉桂酸酯类紫外防晒剂分子印迹固相萃取柱及其制备方法与应用,以克服传统固相萃取填料选择性差的缺点,本发明的肉桂酸酯类紫外防晒剂分子印迹固相萃取柱可选择性吸附肉桂酸酯类紫外防晒剂,与常规固相萃取相比,吸附能力强,萃取回收率高,实现了对多种环境及生物样品中痕量肉桂酸酯类紫外防晒剂的高效选择性分离、富集和纯化。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
一种肉桂酸酯类紫外防晒剂分子印迹固相萃取柱,将模板分子对甲氧基肉桂酸辛酯、功能单体甲基丙烯酸、交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯和引发剂偶氮二异丁腈聚合成肉桂酸酯类紫外防晒剂分子印迹聚合物微球,填充在聚丙烯外壳的固相萃取柱内。
所述的肉桂酸酯类紫外防晒剂分子印迹固相萃取柱的制备方法,包括以下步骤:
(1)肉桂酸酯类紫外防晒剂分子印迹聚合物的制备:将模板分子对甲氧基肉桂酸辛酯、功能单体甲基丙烯酸溶解于致孔剂中,超声振荡5min至混合均匀,加入交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯和引发剂偶氮二异丁腈,超声分散混匀,通入氮气除氧保证聚合反应顺利进行,密封后反应,得到微球状分子印迹聚合物;
(2)将上述微球状分子印迹聚合物用慢速定量滤纸包好,置于索氏提取器中进行提取,除去模板分子及未反应的化合物,之后用碱和酸交替进行洗脱,直至紫外分光光度计检测不出模板分子为止,最后用甲醇将聚合物中的酸洗净,烘干得到肉桂酸酯类紫外防晒剂分子印迹聚合物微球;
(3)将肉桂酸酯类紫外防晒剂分子印迹聚合物微球,湿法填充入底部装有筛板的聚丙烯外壳的固相萃取空柱内,之后在填料上方放置筛板并压实,得肉桂酸酯类紫外防晒剂分子印迹固相萃取柱。
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