[发明专利]一种快速分析尿中邻苯二甲酸酯代谢产物、双酚A和雌激素的方法有效

专利信息
申请号: 201611044868.7 申请日: 2016-11-24
公开(公告)号: CN106526054B 公开(公告)日: 2018-05-25
发明(设计)人: 王和兴;姜庆五;何更生 申请(专利权)人: 复旦大学
主分类号: G01N30/88 分类号: G01N30/88;G01N30/06;G01N30/86
代理公司: 上海元一成知识产权代理事务所(普通合伙) 31268 代理人: 吴桂琴
地址: 200433 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 邻苯二甲酸酯 雌激素 代谢产物 双酚A 快速分析 雌激素代谢产物 分析化学领域 雌激素代谢 酚类化合物 离子化效率 塑料添加剂 质谱离子源 色谱分离 酸性条件 一次进样 质谱分析 分析 待测物 流动相 色谱柱 流出 流动
【权利要求书】:

1.一种快速分析尿中PAEs、酚类化合物和雌激素代谢产物的方法,其特征是,其包括,将尿中PAEs、酚类化合物和雌激素代谢产物在酸性条件下实现色谱分离后,通过向色谱柱流出的流动相中注入高pH值溶液,在进入质谱分析之前将流动相调整为碱性,保证PAEs代谢产物色谱分离效果,同时改善酚类化合物和雌激素代谢产物的离子化效率,实现所述的尿中PAEs、酚类化合物和雌激素代谢产物在一次进样中同时分析;

其中,

色谱条件:色谱柱为ACQU ITY UPLC BEH T3,1.7μm×3.0mm×100mm;流动相为含添加或不添加乙酸的水和乙腈;流速为0.3mL/min;采用梯度洗脱:起始流动相为0%乙腈,0min~2.0min内线性升至30%乙腈,2.0min~6.0min内线性升至95%乙腈,6.0min-8.0min保持95%乙腈,8.0min~8.5min内线性降至0%乙腈,并保持1min;柱温为50℃;进样量为30μl;

柱后pH调整:使用氨水作为柱后pH调整液,保证酸性流动相流出混合器的pH值均调整为大于8;或不注入氨水,保持原有流动相的pH值。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所使用的流动相中添加的乙酸的体积比含量在0.00002%到0.5%之间。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的流动相pH值调整发生在PAEs、酚类化合物和雌激素代谢产物在酸性条件下实现色谱分离后与进入质谱分析之前。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的PAEs代谢产物包括邻苯二甲酸单乙基己基酯(MEHP)、邻苯二甲酸单(2-乙基-5-羟基己基)酯(MEHHP)、邻苯二甲酸单(2-乙基-5-氧己基)酯(MEOHP)、邻苯二甲酸单(2-乙基-5-羧基戊基)酯(MECPP)、邻苯二甲酸单(2-羧基乙基-己基)酯(MCMHP)、邻苯二甲酸单甲基酯(MMP)、邻苯二甲酸单环己基酯(MCHP)、邻苯二甲酸单异丁基酯(MiBP)、邻苯二甲酸单丁基酯(MBP)、邻苯二甲酸单羟基丁基酯(MHBP)、邻苯二甲酸单乙基酯(MEP)、邻苯二甲酸单苄基酯(MBzP)、邻苯二甲酸单辛基酯(MOP)和邻苯二甲酸单异壬基酯(MiNP)。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的酚类化合物包括双酚A(BPA)和双酚A类似物,后者主要包括双酚F(BPF)、双酚S(BPS)、双酚AF(BPAF)、双酚B(BPB)、双酚C(BPC)和双酚E(BPE)。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的雌激素代谢产物主要包括雌酮(E1)、雌三醇(E3)、β-雌二醇(β-E2)、4-羟基-雌酮(4-0HE1)、2-羟基-雌酮(2-0HE1)、16α-羟基-雌酮(16α-0HE1)、2-甲氧基-雌酮(2-Me0E1)、3-甲氧基-雌酮(3-MeOE1)、16-酮基-雌二醇(16-ketoE2)、4-甲氧基-雌二醇(4-MeOE2)、2-甲氧基-雌二醇(2-MeOE2)和2-羟基-雌二醇(2-OHE2)。

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