[发明专利]一种快速分析尿中邻苯二甲酸酯代谢产物、双酚A和雌激素的方法有效
申请号: | 201611044868.7 | 申请日: | 2016-11-24 |
公开(公告)号: | CN106526054B | 公开(公告)日: | 2018-05-25 |
发明(设计)人: | 王和兴;姜庆五;何更生 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/06;G01N30/86 |
代理公司: | 上海元一成知识产权代理事务所(普通合伙) 31268 | 代理人: | 吴桂琴 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 邻苯二甲酸酯 雌激素 代谢产物 双酚A 快速分析 雌激素代谢产物 分析化学领域 雌激素代谢 酚类化合物 离子化效率 塑料添加剂 质谱离子源 色谱分离 酸性条件 一次进样 质谱分析 分析 待测物 流动相 色谱柱 流出 流动 | ||
本发明属于分析化学领域。涉及同时分析尿中塑料添加剂,单体和雌激素代谢物的方法,具体涉及一种快速分析尿中邻苯二甲酸酯代谢产物、双酚A和雌激素的方法。本发明方法在酸性条件下实现尿中PAEs、酚类化合物和雌激素代谢产物的色谱分离后,通过向从色谱柱流出的流动相中注入高pH值溶液,在进入质谱分析之前将流动相调整为碱性,提高待测物在质谱离子源中的离子化效率,实现所述尿中邻苯二甲酸酯代谢产物、双酚A和雌激素在一次进样中的同时分析,提高分析效能。
技术领域
本发明属于分析化学领域。涉及同时分析尿中塑料添加剂,单体和雌激素代谢物的方法,具体涉及一种快速分析尿中邻苯二甲酸酯代谢产物、双酚A和雌激素的方法。
背景技术
现有技术公开了邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)和酚类化合物分别是重要的塑料添加剂和单体,应用广泛。近年来,越来越多的研究发现PAEs和酚类化合物具有内分泌干扰效应,已成为本领域当前非持久性环境内分泌干扰物的研究重点。有研究显示PAEs和酚类化合物可以通过多种途径干扰机体的内分泌系统,引起与内分泌有关的代谢性疾病。流行病学研究发现人群广泛暴露于PAEs和酚类化合物,同时也观察到PAEs和酚类化合物暴露与人体雌激素改变有关,而且与肥胖和糖尿病发生正相关。鉴于流行病学研究涉及的研究对象通常为数百,甚至上千人的大样本,导致研究期限较长,为提高PAEs和酚类化合物人群暴露以及与人群健康关系的研究效率,建立一种样本用量少,而且快速灵敏的评价PAEs和酚类化合物暴露和机体雌激素水平的方法将是有关流行病学研究的关键步骤。
动物和人体药物代谢动力学研究均发现PAEs和酚类化合物进入机体后,被肝脏微粒体酶系统快速代谢,前者主要被代谢单酯化合物,可以被进一步氧化,之后葡萄糖醛酸结合,而后者直接与葡萄糖醛酸结合,最后两者主要经尿液排除体外;雌激素在机体中代谢过程与酚类化合物类似。有关流行病学研究中,通常尿样采集易于被研究对象接受,而且PAEs和酚类化合物代谢产物能够避免环境中广泛存在的PAEs和酚类化合物在样本收集、保存和分析过程中对尿样的污染,有利于提高评价PAEs和酚类化合物的准确性,尿液中PAEs、酚类化合物和雌激素代谢产物已被业内选择作为PAEs和酚类化合物暴露和人体雌激素改变的生物标志物。
目前,采用配备电喷雾离子源的反相液相色谱串联质谱法是分析尿中PAEs、酚类化合物和雌激素代谢产物的国际上公认方法。由于PAEs代谢产物含有羧基,而酚类化合物和雌激素含有酚羟基,两者均适合在阴离子模式下离子化,PAEs代谢产物含有羧基,极性大,为保证其能在反相色谱柱上保留,通常需要在流动相中加入甲酸或乙酸,改善峰形,优化色谱分离效果;与PAEs代谢产物不同,酚类化合物和雌激素代谢产物极性小于PAEs代谢产物,不需要在流动相中加入甲酸或乙酸,如果在流动相中加入甲酸或乙酸将抑制阴离子模式下酚类化合物和雌激素的离子化效率,降低灵敏度,因此,在实际分析中,尽管已经实现尿中三类化合物的同时净化,但是尿中PAEs代谢产物的色谱质谱分析与酚类化合物和雌激素的色谱质谱分析分开进行,需要进行两次色谱质谱分析,即PAEs代谢产物在酸性流动相中分离,而酚类化合物和雌激素在中性流动相中分析,这势必会增加分析时间、样本用量、溶剂消耗和其它分析成本,降低分析效能。
基于现有技术的现状,本申请的发明人拟提供一种同时分析尿中塑料添加剂,单体和雌激素代谢物的方法,具体涉及一种快速分析尿中邻苯二甲酸酯代谢产物、双酚A和雌激素的方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷,提供一种同时分析尿中塑料添加剂,单体和雌激素代谢物的方法,具体涉及一种快速分析尿中邻苯二甲酸酯代谢产物、双酚A和雌激素的方法。
该方法基于色谱柱后pH值调整同时分析尿中邻苯二甲酸酯类化合物、酚类化合物和雌激素代谢产物。
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