[发明专利]一种利用亚临界萃取-分子蒸馏联用技术提纯烟碱的方法有效
申请号: | 201611046202.5 | 申请日: | 2016-11-22 |
公开(公告)号: | CN106749172B | 公开(公告)日: | 2019-03-01 |
发明(设计)人: | 徐秀娟;刘珊;屈展;张文娟;霍现宽;杨伟平;何保江;姬凌波;胡军;宗永立 | 申请(专利权)人: | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 |
主分类号: | C07D401/04 | 分类号: | C07D401/04 |
代理公司: | 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 | 代理人: | 牛爱周 |
地址: | 450001 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烟碱 亚临界萃取 分子蒸馏 联用技术 原料预处理 二甲醚 提纯 丁烷 规模化生产 碱性水溶液 提纯工艺 提取分离 天然植物 微波处理 一级蒸馏 乙酸乙酯 有机溶剂 结合态 可回收 石油醚 无溶剂 游离态 萃取剂 溶出 烟叶 能耗 节约 应用 | ||
1.利用亚临界萃取-分子蒸馏联用技术提纯烟碱的方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)预处理:在烟叶中加入碱性水溶液,静置备用;
2)取静置后的物料粉碎,微波处理后碾压,得到粉料;
亚临界萃取:在粉料中加入萃取剂,于温度25~45℃下萃取0.5~2h,萃取压力为萃取剂在相应温度下的饱和蒸汽压,得到萃取液;
萃取液去除溶剂后,所得粗提物醇沉除杂,分离出上清液,除醇,得到浓缩物;
3)分子蒸馏:浓缩物采用分子蒸馏法二次分离,蒸馏温度为室温至35℃,蒸馏压力0.01~0.1mbar,收集轻组分,即为烟碱;
步骤1)中碱性水溶液为强碱或强碱弱酸盐的水溶液,或者氨水;
氨水喷洒到烟叶上;
强碱、强碱弱酸盐先配制成质量分数5%~10%的水溶液,再喷洒到烟叶上;
步骤2)中微波处理的条件为:功率600~1200W,时间10~40s/次,处理1~4次;
步骤2)中萃取剂为丁烷或二甲醚。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)中烟叶为烤烟、香料烟、晾晒烟、白肋烟中的任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述碱性水溶液的用量为烟叶质量的5%~20%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述粉料与萃取剂的质量比为1:8~12。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2)中醇沉除杂采用浓度95%以上乙醇,其用量为粗提物质量的5~10倍。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述醇沉除杂的操作为:加醇后,将混合液加热升温至30~50℃,并保持20~60min;冷却,并于-20~-5℃下冷冻8~24h,沉淀杂质;分离出上清液,除醇,即可。
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