[发明专利]一种利用亚临界萃取-分子蒸馏联用技术提纯烟碱的方法

说明书

本发明公开了一种利用亚临界萃取‑分子蒸馏联用技术提纯烟碱的方法，属于天然植物提取分离技术领域。该方法主要包括原料预处理、亚临界萃取和分子蒸馏三步操作，在原料预处理阶段，通过在烟叶中喷加碱性水溶液，能将烟碱的存在形态由结合态转变为游离态，并且无溶剂微波处理能加速烟碱溶出，结合亚临界萃取‑分子蒸馏联用技术能显著提高烟碱的提取率和纯度。并且亚临界萃取以丁烷、二甲醚作为萃取剂，可避免乙酸乙酯、石油醚等有机溶剂对操作人员和环境带来危害，安全性好，同时丁烷、二甲醚可回收利用，能节约成本。分子蒸馏采用低温一级蒸馏技术，工序少且能耗小。本发明中烟碱提纯工艺简单，操作方便，适于规模化生产和应用。

技术领域

本发明涉及一种利用亚临界萃取-分子蒸馏联用技术提纯烟碱的方法，属于天然植物提取分离技术领域。

背景技术

烟碱是烟草中特有的生物碱，含量约占烟草生物碱总量的95％，是评价烟叶品质的主要指标之一，也是衡量卷烟吃味的主要指标。高纯烟碱在医药工业、农业领域有着较好的发展前景，例如在医药领域作为研制治疗心血管病、皮肤病、蛇毒虫咬伤等疾患药物的原料，在农业上主要用于生产杀虫剂。

传统的烟碱提取方法包括水蒸气蒸馏法、有机溶剂萃取法和离子交换树脂法。其中水蒸气蒸馏法是最早生产烟碱的方法，但所得烟碱纯度较低。为提高纯度，工业上习惯把溶剂萃取法和水蒸气蒸馏法相结合，即先采用一定量的碱液对原料进行浸提，再用水蒸气蒸馏。溶剂萃取法的主要流程为：碱液浸泡→有机溶剂萃取→蒸馏精制，但是处理过程中会使用大量的有机溶剂，易对环境造成污染，安全性差。而离子交换树脂法的缺点是树脂活化操作复杂，溶剂用量较大，步骤繁琐。

近年来随着科学技术的发展与进步，产生了一些新的提取方法，例如膜分离技术、微波提取法、超临界流体萃取法、超声波提取法等。谢长芹等通过微波提取技术制备烟碱，设置浸提功率450W、时间150s、料液比1:70，烟碱提取率高达95.1％(安徽农业科学，2006,34,6043～6059)。毛明现等采用超声波提取法，以50％乙醇为溶剂，在超声频率20kHz、50℃下提取30min，所得提取液中烟碱含量达23.3mg/mL(化学工程师，2006,4,59～61)。此外，公布号CN104311534A的发明专利也公开了一种利用超临界-分子蒸馏联用技术分离纯化烟碱的方法，包括：1)超临界CO₂萃取得到烟草浸膏，设置萃取釜压力20～30MPa，温度35～45℃，通入CO₂流量80～120kg/h，萃取时间2～4h；设置分离釜Ⅰ内压力6～10MPa，温度30～40℃，分离釜Ⅱ内压力4～8MPa，温度30～40℃；2)将烟草浸膏加热至50～60℃，设置一级分离条件：蒸馏压力100～500Pa，蒸馏温度50～70℃，冷却温度0～10℃，分离得到一级轻组分和一级重组分，设置二级分离条件：蒸馏压力1～100Pa，蒸馏温度100～120℃，冷却温度10～20℃，得到的二级轻组分即为烟碱。但是该方法采用二级蒸馏纯化烟碱，工艺较为复杂。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用亚临界萃取-分子蒸馏联用技术提纯烟碱的方法，主要包括原料预处理、亚临界萃取和分子蒸馏三步操作，通过在原料预处理阶段将烟叶中的结合态烟碱转变为游离态，能提高后续亚临界萃取中烟碱的提取率，结合分子蒸馏技术分离得到的烟碱纯度较高。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：

利用亚临界萃取-分子蒸馏联用技术提纯烟碱的方法，包括以下步骤：

1)预处理：在烟叶中加入碱性水溶液，静置备用；

2)取静置后的物料粉碎，微波处理后碾压，得到粉料；

亚临界萃取：在粉料中加入萃取剂，于温度25～45℃下萃取0.5～2h，萃取压力为萃取剂在相应温度下的饱和蒸汽压，得到萃取液；

萃取液去除溶剂后，所得粗提物醇沉除杂，分离出上清液，除醇，得到浓缩物；