[发明专利]抗菌疏水性ZnO纳米棒的制备方法有效
申请号: | 201611046447.8 | 申请日: | 2016-11-23 |
公开(公告)号: | CN106756898B | 公开(公告)日: | 2019-10-11 |
发明(设计)人: | 吴水林;李浚;刘想梅;向一鸣;毛丛杨;谭磊;许子强 | 申请(专利权)人: | 湖北大学 |
主分类号: | C23C18/12 | 分类号: | C23C18/12;C23C18/04;B82Y30/00;A61L31/08;A61L31/16;A61L31/14 |
代理公司: | 武汉河山金堂专利事务所(普通合伙) 42212 | 代理人: | 胡清堂 |
地址: | 430062 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 钛片 制备 基底 抛光 疏水性 抗菌 机械抛光处理 六次甲基四胺 六水硝酸锌 生物相容性 超声清洗 高温加热 抗菌效果 气体产生 去离子水 水热反应 无水乙醇 倒置 持久性 抗菌性 丙酮 广谱 水中 打磨 备用 离子 清洗 悬浮 取出 环保 | ||
1.抗菌疏水性ZnO纳米棒的制备方法,其特征主要包括如下步骤:
步骤一,钛片机械抛光处理
在抛光机上用240、600、1200和2400目金刚砂依次将钛片打磨,至表面光滑,将抛光钛片依次置于丙酮、无水乙醇和去离子水中各超声清洗10-15分钟,室温下自然干燥,备用;
步骤二,制备ZnO种子层
将步骤一得到的抛光钛片作为基底,采用溶胶-凝胶法或原子层沉积法或高真空磁控溅射法镀一层均匀的ZnO种子层;
步骤三,制备ZnO纳米棒
将步骤二得到的涂有ZnO种子层的基底倒置悬浮在0.015-0.025mol/L六水硝酸锌、0.015-0.025mol/L六次甲基四胺的水溶液中,水热反应温度为70℃,水热反应时间为3小时,反应后自然冷却,取出基底后用去离子水清洗后干燥后即为ZnO纳米棒;
步骤二所述的溶胶-凝胶法,具体步骤为:
1)配制0.35-0.85mol/L二水合乙酸锌和0.35-0.85mol/L乙醇胺的乙醇溶液,之后持续搅拌2-4小时得到无色透明胶体并在室温下保存20-24小时,待溶胶充分陈化,即获得前驱体溶液;
2)使用旋转涂覆仪涂覆20-30μL前驱体溶液到钛片上,前期500-1000转持续10-15秒,后期3000-5000转持续20-30秒,之后用氮气吹干,旋涂过程重复2次;
3)之后将涂覆有种子层的钛片在400-500℃烧制40-60分钟,缓慢降至室温;
对于原子层沉积法,具体方法为:
以二乙基锌和水做为锌源和氧源制备氧化锌溶液作为前驱体,然后对基底进行沉积,具体为在沉积温度为80-100℃,沉积压强为20-40Pa,沉积流量为10-20的条件下,以通水脉冲0.1s、高纯氮清洗20s、二乙基锌脉冲0.1s、高纯氮清洗20s作为一个循环进行沉积,循环次数为200-300,在基底上获得ZnO种子层;
对于高真空磁控溅射法,具体方法为:
利用射频磁控溅射,先让压力降到6.0×10-4Pa以下,然后通高纯氩作为工作气体到压力为2.0-3.0Pa,溅射温度为15-25℃,溅射功率为100-120W,溅射时间80-120秒。
2.根据权利要求1所述的抗菌疏水性ZnO纳米棒的制备方法,其特征在于,步骤二所述的溶胶-凝胶法中1)的二水合乙酸锌的浓度为0.75mol/L、乙醇胺的浓度为0.75mol/L。
3.根据权利要求1所述的抗菌疏水性ZnO纳米棒的制备方法,其特征在于,步骤2)的旋涂参数为前期1000转持续15s,后期5000转持续30s。
4.根据权利要求1所述的抗菌疏水性ZnO纳米棒的制备方法,其特征在于,步骤3)的烧制参数为500℃下60分钟。
5.根据权利要求1所述的抗菌疏水性ZnO纳米棒的制备方法,其特征在于,步骤1)的反应沉积温度为100℃、沉积压强为40Pa、沉积流量为20、反应循环次数为300。
6.根据权利要求1所述的抗菌疏水性ZnO纳米棒的制备方法,其特征在于,步骤1)的溅射温度为25℃、溅射功率为120W、溅射时间120s。
7.根据权利要求1所述的抗菌疏水性ZnO纳米棒的制备方法,其特征在于,步骤三所述六水硝酸锌的浓度为0.025mol/L、六次甲基四胺的浓度为0.025mol/L。
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