[发明专利]抗菌疏水性ZnO纳米棒的制备方法有效

专利信息
申请号: 201611046447.8 申请日: 2016-11-23
公开(公告)号: CN106756898B 公开(公告)日: 2019-10-11
发明(设计)人: 吴水林;李浚;刘想梅;向一鸣;毛丛杨;谭磊;许子强 申请(专利权)人: 湖北大学
主分类号: C23C18/12 分类号: C23C18/12;C23C18/04;B82Y30/00;A61L31/08;A61L31/16;A61L31/14
代理公司: 武汉河山金堂专利事务所(普通合伙) 42212 代理人: 胡清堂
地址: 430062 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 钛片 制备 基底 抛光 疏水性 抗菌 机械抛光处理 六次甲基四胺 六水硝酸锌 生物相容性 超声清洗 高温加热 抗菌效果 气体产生 去离子水 水热反应 无水乙醇 倒置 持久性 抗菌性 丙酮 广谱 水中 打磨 备用 离子 清洗 悬浮 取出 环保
【说明书】:

一种抗菌疏水性ZnO纳米棒的制备方法,包括如下步骤:步骤一,钛片机械抛光处理,依次将钛片打磨,至表面光滑,将抛光钛片依次置于丙酮、无水乙醇和去离子水中各超声清洗15分钟,室温下自然干燥,备用;步骤二,制备ZnO种子层,将步骤一得到的抛光钛片作为基底,镀一层均匀的ZnO种子层;步骤三,制备ZnO纳米棒,将步骤二得到的涂有ZnO种子层的基底倒置悬浮在六水硝酸锌和六次甲基四胺的水溶液中,进行水热反应后自然冷却,取出基底后用去离子水清洗后干燥后即为ZnO纳米棒。其优点是:具有较好的抗菌效果,无需高温加热、亦无有害气体产生,经济环保;广谱、高效和持久性的抗菌性,且具有一定的生物相容性。

技术领域

发明涉及钛基生物材料技术领域,具体地说是一种抗菌疏水性ZnO纳米棒的制备方法。

背景技术

钛基生物材料拥有良好的生物相容性、力学性能和优异的抗腐蚀性能,并且已经被广泛应用于矫形和牙科植入体材料。然而,植入体相关的感染经常发生在手术过程中或手术后,导致植入体手术失败,这主要由细菌的黏附和生物膜的形成造成。一旦生物膜在植入体表面形成,慢性感染会随之发生,而且基于抗生素的传统的医疗方法一般没有很好的效果,因为细菌对抗生素和化学消毒试剂具有一定的耐药性,这将最终导致植入体的移除。移除植入体会增加患者的住院时间和医疗费用,在这个过程中给病人带来巨大的痛苦,甚至会威胁到病人的生命安全。

因此,钛基生物材料应该被赋予自抗菌功能,大量文献也报道过各种对医用生物植入材料表面的抗菌改性。表面改性技术特别是涂层技术能赋予钛植入体表面以良好的抗菌性能,例如抗生素负载的涂层、生物活性的抗菌的聚合物涂层、无机杀菌剂掺杂的涂层、抗粘附的涂层和非抗生素的有机杀菌剂负载的涂层等等。因此,如何制备一种抗菌、疏水的纳米棒是目前亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述技术缺陷,提供的一种抗菌效果持久、高效、广谱的抗菌疏水性ZnO纳米棒的制备方法,具体包括如下步骤:

步骤一,钛片机械抛光处理

在抛光机上用240、600、1200和2400目金刚砂依次将钛片打磨,至表面光滑,将抛光钛片依次置于丙酮、无水乙醇和去离子水中各超声清洗15分钟,室温下自然干燥,备用;

步骤二,制备ZnO种子层

将步骤一得到的抛光钛片作为基底,采用溶胶-凝胶法或原子层沉积法或高真空磁控溅射法镀一层均匀的ZnO种子层;

步骤三,制备ZnO纳米棒

将步骤二得到的涂有ZnO种子层的基底倒置悬浮在含0.015-0.025mol/L六水硝酸锌、0.015-0.025mol/L六次甲基四胺的水溶液中,水热反应温度为70-90℃,水热反应时间为3-6小时,反应后自然冷却,取出基底后用去离子水清洗后干燥后即为ZnO纳米棒。

优选地,步骤三中六水硝酸锌的浓度为0.025mol/L、六次甲基四胺的浓度为0.025mol/L。

步骤二所述的溶胶-凝胶法,具体步骤为:

1)配制0.35-0.85mol/L二水合乙酸锌和0.35-0.85mol/L乙醇胺的乙醇溶液,之后持续搅拌2-4小时得到无色透明胶体并在室温下保存20-24小时,待溶胶充分陈化,即获得前驱体溶液;

2)使用旋转涂覆仪涂覆20-30μL前驱体溶液到钛片上,前期500-1000转持续10-15秒,后期3000-5000转持续20-30秒,之后用氮气吹干,旋涂过程重复2次;

3)之后将涂覆有种子层的钛片在400-500℃烧制40-60分钟,缓慢降至室温。

优选地,步骤1)中二水合乙酸锌的浓度为0.75mol/L、乙醇胺的浓度为0.75mol/L;

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