[发明专利]一种氟掺杂牙齿修复材料及其制备方法

权利要求书

1.一种氟掺杂牙齿修复材料及其制备方法，其特征在于，所述的修复材料由氟掺杂羟基磷灰石、氟化钙和碳酸钙组成。

2.根据权利要求1所述的一种氟掺杂牙齿修复材料及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

方法一：

S1.将贝壳清洗、晾干、然后进行微波烘干，烘干过程温度呈梯度上升，整个烘干过程时间为1min～24h。

S2.将步骤S1中处理后的贝壳进行粉碎，研磨、过筛，得到粒径为1μm以下的粉末颗粒。

S3.氟掺杂羟基磷灰石制备：将磷酸盐、氟离子和步骤S2中粉末颗粒分别溶解于去离子水中，制备成溶液。将步骤S2粉末颗粒溶液滴加入磷酸盐溶液中，并调节溶液pH值为7-13，充分反应后，再将氟离子溶液滴加入混合溶液中，继续搅拌/超声，静置陈化，过滤，干燥，得到氟掺杂羟基磷灰石粉末。

S4.氟化钙制备：将氟离子溶液与步骤S2粉末颗粒溶液混合，静置陈化，将生成的沉淀物过滤、干燥，得到氟化钙粉末。

S5.碳酸钙制备：将水溶性碳酸盐溶于去离子水中，制备成溶液，逐滴加入步骤S2粉末颗粒溶液中，静置陈化，将生成的沉淀物过滤、干燥，得到碳酸钙粉末。

S6.将步骤S3、S4、S5获得的氟掺杂羟基磷灰石、氟化钙和碳酸钙按照质量比80-99％:0.01-0.5％:0.1-20％混合，研磨，过筛，得到颗粒直径在1-1000nm范围的氟掺杂牙齿修复材料。

方法二：

(1)将贝壳清洗、晾干、粉碎、溶于酸中，制备成溶液。

(2)氟掺杂羟基磷灰石制备：将磷酸盐、氟离子分别溶解于去离子水中，制备成溶液。将步骤(1)所制备溶液滴加入磷酸盐溶液中，并调节溶液pH值为7-13，充分反应后，再将氟离子溶液滴加入混合溶液中，继续搅拌/超声，静置陈化，过滤，干燥，得到氟掺杂羟基磷灰石粉末。

(3)氟化钙制备：将氟离子溶液与步骤(1)所制备溶液混合，静置陈化，将生成的沉淀物过滤、干燥，得到氟化钙粉末。

(4)碳酸钙制备：将水溶性碳酸盐溶于去离子水中，制备成溶液，逐滴加入步骤(1)所制备溶液中，静置陈化，将生成的沉淀物过滤、干燥，得到碳酸钙粉末。

(5)将步骤(2)、(3)、(4)获得的氟掺杂羟基磷灰石、氟化钙和碳酸钙按照质量比80-99％:0.01-0.5％:0.1-20％混合，研磨，过筛，得到颗粒直径在1-1000nm范围的氟掺杂牙齿修复材料。

3.根据权利要求2所述的一种氟掺杂牙齿修复材料及其制备方法，其特征在于：所述贝壳为珍珠贝壳、扇贝壳、蛤蜊壳、贻贝壳、牡蛎壳等海洋贝壳中的一种或多种。

4.根据权利要求2所述的一种氟掺杂牙齿修复材料及其制备方法，其特征在于：所述氟离子来自氟化钠、氟化钾、氟化铵、氟化锂等无机盐中的一种或多种。

5.根据权利要求2所述的一种氟掺杂牙齿修复材料及其制备方法，其特征在于：所述的氟掺杂羟基磷灰石中氟离子的含量在1％以下。

6.根据权利要求2所述的一种氟掺杂牙齿修复材料及其制备方法，其特征在于：所述酸为甲酸、磷酸、盐酸及其混合物中的一种或多种。

7.由权利要求2、3、4、5、6所述的方法制备得到的氟掺杂羟基磷灰石/氟化钙/碳酸钙牙齿修复材料。