[发明专利]一种改进的1-乙酰基-1-氯环丙烷的合成方法在审
申请号: | 201611049186.5 | 申请日: | 2016-11-22 |
公开(公告)号: | CN108084001A | 公开(公告)日: | 2018-05-29 |
发明(设计)人: | 焦体;孙自培;李辛夷;汪春华 | 申请(专利权)人: | 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C45/67 | 分类号: | C07C45/67;C07C49/327 |
代理公司: | 北京恒和顿知识产权代理有限公司 11014 | 代理人: | 胡世明;蔡志勇 |
地址: | 100192 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 合成 乙酰基 丙烷 精馏 氯环 避免污染 反应条件 工艺操作 加热反应 有机溶剂 无机碱 溶剂 戊酮 改进 废弃 优化 | ||
1.一种改进的1-乙酰基-1-氯环丙烷的合成方法,包括以下步骤:
a、将无机碱和有机溶剂混合,搅拌条件下,加热至一定温度;
b、维持步骤a温度,以分批次或滴加方式向步骤a的反应溶液中添加原料3,5-二氯-2-戊酮;
c、滴加完成后,继续保持温度反应0.5-10h;
d、反应完成后降温至20-30℃,抽滤,取滤液;
e、将滤液精馏,先回收溶剂,继续精馏得到产品;
其中步骤a中所述有机溶剂是指乙腈、苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙醚、乙二醇二甲醚、四氢呋喃、1,4-二氧六环、石油醚、戊烷、正己烷、环己烷、庚烷中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于所述有机溶剂选自乙腈、甲苯、乙酸乙酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于步骤a中所述加热至一定温度,是指加热到30-110℃。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于步骤a中所述无机碱是指碳酸盐、碳酸氢盐中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于所述无机盐优选碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于所述无机碱和原料3,5-二氯-2-戊酮的摩尔质量比例为1:1~3:1;优选1.5:1。
7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于步骤e中,继续精馏条件为:压力0.01-0.15MPa,温度为80-120℃,优选100℃。
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