[发明专利]一种硅油基羧基硅氧烷改性磁性液体及其制备方法

权利要求书

1.一种硅油基羧基硅氧烷改性磁性液体，其特征在于：所述硅油基羧基硅氧烷改性磁性液体包括有机硅分散剂、四氧化三铁纳米颗粒和羧基硅氧烷表面活性剂，所述有机硅分散剂由α，ω-双(3-磷酸二乙酯基丙基)-聚二甲基硅氧烷、六甲基二硅醚、八甲基环四硅氧烷和浓硫酸制备而成，所述羧基硅氧烷表面活性剂为(CH₃) ₃SiO[(CH₃)₂SiO]x[(CH₃)2SiO]ySi CH₃)₃。

2.根据权利要求1所述的一种硅油基羧基硅氧烷改性磁性液体，其特征在于：所述羧基硅氧烷表面活性剂为浅稻草色或者清澈的液体，粘度为2500cSt，折射率为1.408，COOH的含量为1.3％。

3.一种硅油基羧基硅氧烷改性磁性液体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)按照摩尔比Fe³⁺:Fe²⁺为1-2:1，将FeCl₃·7H₂O、FeSO₄·6H₂O加入到盛有70℃超纯水的三口烧瓶中，同时向反应体系中持续通入稀有气体排出空气，搅拌至固体颗粒完全溶解后，迅速加入过量的氢氧化钠水溶液，同时进行强烈搅拌，搅拌30min，得到Fe₃O₄纳米磁性颗粒溶液；

(2)将步骤(1)制备的Fe₃O₄纳米磁性颗粒溶液的反应液温度调节至40-70℃，反应液pH值调节至5-7，然后按照Fe₃O₄纳米磁性颗粒与羧基硅氧烷表面活性剂的质量比为1-10:1，加入羧基硅氧烷表面活性剂，搅拌5-10h，用磁铁进行固液分离，并用超纯水和无水乙醇多次清洗得到黑色粘稠物，将黑色粘稠物离心干燥，得到羧基硅氧烷包覆的磁性颗粒；

(3)将α，ω-双(3-磷酸二乙酯基丙基)-聚二甲基硅氧烷、六甲基二硅醚、八甲基环四硅氧烷和浓硫酸投入反应瓶中形成混合溶液，在30-35℃下搅拌2天，用水洗去浓硫酸后加入0.1M的盐酸，在80-85℃下水解反应8-10h，分去水层，用水洗涤充分洗涤，减压脱低沸物至内温200℃，得到有机硅分散剂；

(4)将步骤(2)制备的羧基硅氧烷包覆的磁性颗粒在玛瑙研钵中研磨，离心去除较大颗粒，搅拌分散到步骤(3)制备的有机硅分散剂和高粘度硅油中，搅拌均匀，得到硅油基羧基硅氧烷改性磁性液体。

4.根据权利要求3所述的一种硅油基羧基硅氧烷改性磁性液体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，Fe³⁺与氢氧化钠的摩尔比为1:4-10，搅拌的速度为500-1000rpm。

5.根据权利要求3所述的一种硅油基羧基硅氧烷改性磁性液体的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，羧基硅氧烷表面活性剂为(CH₃)₃SiO[(CH₃)₂SiO]x[(CH₃)2SiO]ySi CH₃)₃，羧基硅氧烷表面活性剂为浅稻草色或者清澈的液体，粘度为2500cSt，折射率为1.408，COOH的含量为1.3％。

6.根据权利要求3所述的一种硅油基羧基硅氧烷改性磁性液体的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，超纯水在25℃是的电阻率为18.25MΩ·cm，搅拌的速度为100-500rpm。

7.根据权利要求3所述的一种硅油基羧基硅氧烷改性磁性液体的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，α，ω-双(3-磷酸二乙酯基丙基)-聚二甲基硅氧烷、六甲基二硅醚、八甲基环四硅氧烷的质量比为50-100：0.03-0.9：15-20。

8.根据权利要求3所述的一种硅油基羧基硅氧烷改性磁性液体的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，有机硅分散剂的粘度为3-5mPa·s。

9.根据权利要求3所述的一种硅油基羧基硅氧烷改性磁性液体的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，高捻度硅油的粘度为5000-1000cSt，研磨的时间为1-2h。

10.根据权利要求3所述的一种硅油基羧基硅氧烷改性磁性液体的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，硅油基羧基硅氧烷改性磁性液体中Fe₃O₄纳米磁性颗粒的浓度为42-51％。