[发明专利]一种硅油基羧基硅氧烷改性磁性液体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米磁性液体材料技术领域，涉及磁性液体的密封和润滑领域，具体涉及一种硅油基羧基硅氧烷改性磁性液体及其制备方法。

背景技术

磁性液体，又称磁流体、磁性胶体、铁磁性流体，它是有纳米级的磁性颗粒四氧化三铁、γ-三氧化二铁、铁、镍、铁镍合金等，通过羧基、胺基、羟基、醛基和硫基等界面活性剂高度的分散、悬浮在水、矿物油、脂类、有机硅油、氟醚油和水银等载液中，形成的温度胶体体系，该胶体体系不受重力、离心力或者强磁场的影响，可长期保持体系和磁性稳定。

磁性液体包括三种组成，即载液、纳米级磁性固体颗粒以及包覆在纳米级磁性固体颗粒表面的界面活性剂，此外磁性液体还可加入油性剂、抗氧化剂、防腐剂和增粘剂等。中国专利CN102290186B公开的一种高浓度磁性流体及其制备方法，将二价铁盐溶液和三价铁盐溶液混合，经过量的碱性溶液处理得到四氧化三铁纳米颗粒，然后将硬脂酸、肉豆蔻酸、月桂酸和十二烷基苯磺酸钠组成的表面活性剂对四氧化三铁纳米颗粒的表面进行处理，再与载体水混合，得到浓度高的磁性流体，该磁性流体的浓度高达52％，磁性强、分散稳定性好，可用于密封、润滑、纺织以及生物医药等领域。

硅油即线性聚二甲基硅氧烷，具有低蒸气压、低粘度、化学稳定性好，粘度随温度变化小的特点，因此硅油基磁性液体具有耐高温、粘温度性好、低蒸气压、耐腐蚀等优点。但是硅油基磁体液体与其他分散基磁体液体相比，其分散性和稳定性都有待提高。中国专利CN 101225233B公开的一种乙基硅油磁性液体及其制备方法，将纳米四氧化三铁磁性颗粒的表面经脂肪酸、由脂肪酸酰化的氨基酸或其钠盐改性后，与乙基硅油、乙基硅油与基础油类的混合油混合，形成磁性液体。该方法制备的磁性液体中脂肪酸与硅油中的硅氧链不相似，导致相容性不好，使得磁性液体的稳定性受到限制。

本发明的申请人将羧基硅氧烷作为表面活性剂，解决表面活性剂与硅油的相容问题，提高纳米磁性颗粒在有机硅油分散剂和高粘度硅油中的分散和稳定问题，并且对硅油的成分进行限制，得到一种浓度高、稳定性好的磁性液体。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种硅油基羧基硅氧烷改性磁性液体及其制备方法，将四氧化三铁纳米颗粒包覆羧基硅氧烷表面活性剂，再分散于有机硅分散剂和高粘度硅油的到一种浓度高、稳定性好的硅油基磁性液体。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种硅油基羧基硅氧烷改性磁性液体，所述硅油基羧基硅氧烷改性磁性液体包括有机硅分散剂、四氧化三铁纳米颗粒和羧基硅氧烷表面活性剂，所述有机硅分散剂由α，ω-双(3-磷酸二乙酯基丙基)-聚二甲基硅氧烷、六甲基二硅醚、八甲基环四硅氧烷和浓硫酸制备而成，所述羧基硅氧烷表面活性剂为(CH₃)₃SiO[(CH₃)₂SiO]x[(CH₃)2SiO]ySi CH₃)₃。

作为上述技术方案的优选，所述羧基硅氧烷表面活性剂为浅稻草色或者清澈的液体，粘度为2500cSt，折射率为1.408，COOH的含量为1.3％。

本发明还提供一种硅油基羧基硅氧烷改性磁性液体的制备方法，包括以下步骤：

(1)按照摩尔比Fe³⁺:Fe²⁺为1-2:1，将FeCl₃·7H₂O、FeSO₄·6H₂O加入到盛有70℃超纯水的三口烧瓶中，同时向反应体系中持续通入稀有气体排出空气，搅拌至固体颗粒完全溶解后，迅速加入过量的氢氧化钠水溶液，同时进行强烈搅拌，搅拌30min，得到Fe₃O₄纳米磁性颗粒溶液；

(2)将步骤(1)制备的Fe₃O₄纳米磁性颗粒溶液的反应液温度调节至40-70℃，反应液pH值调节至5-7，然后按照Fe₃O₄纳米磁性颗粒与羧基硅氧烷表面活性剂的质量比为1-10:1，加入羧基硅氧烷表面活性剂，搅拌5-10h，用磁铁进行固液分离，并用超纯水和无水乙醇多次清洗得到黑色粘稠物，将黑色粘稠物离心干燥，得到羧基硅氧烷包覆的磁性颗粒；