[发明专利]一种硫化态劣质油悬浮床加氢催化剂及其制备方法和应用有效
| 申请号： | 201611055022.3 | 申请日： | 2016-11-25 |
| 公开（公告）号： | CN106732636B | 公开（公告）日： | 2019-09-03 |
| 发明（设计）人： | 江莉龙;米金星;曹彦宁;马永德 | 申请（专利权）人： | 福州大学 |
| 主分类号： | B01J23/888 | 分类号： | B01J23/888;B01J23/887;B01J37/20;B01J23/78;B01J21/10;B01J32/00;C10G45/08 |
| 代理公司： | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人： | 曹治丽 |
| 地址： | 350002 *** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硫化 劣质 悬浮 加氢 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种硫化态劣质油加氢催化剂，其特征在于，包括如下重量份的组分：
载体 5～20份
活性组分，按其氧化物计， 0.2～1.2份
升华硫 1.8～7.2份
所述载体为类水滑石的焙烧产物；所述活性组分为Mo和/或W；
上述硫化态劣质油加氢催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备类水滑石载体前驱物：将金属阳离子盐的混合溶液滴入沉淀剂中后，升温至60-100℃，然后调节pH＝8-11，继续搅拌1-3h后静置8-24h，经离心洗涤至中性，于80-120℃下干燥6-24h，得载体前驱物MMgAl-LDHs，M＝Co，Ni或Fe；
(2)制备载体：于500～800℃下焙烧步骤(1)所得的载体前驱物2～4h，得到载体MMgAl-LDO，M＝Co，Ni或Fe；
(3)制备氧化态催化剂：采用等体积浸渍法将浸渍溶液浸渍到载体MMgAl-LDO上，再焙烧得到氧化态催化剂，所述浸渍溶液为(NH4)6Mo7O24·4H2O或(NH4)10W12O41·XH2O的水溶液；
(4)制备硫化态催化剂：将步骤(3)所得氧化态催化剂与升华硫混合后进行硫化处理，硫化处理的温度为250-350℃，时间为2～4h，得硫化态劣质油加氢催化剂。
2.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述沉淀剂为NaOH和Na2CO3的水溶液；
所述金属阳离子盐选自硝酸盐、Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O，其中，所述硝酸盐为Co(NO3)2·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O或Fe(NO3)2·6H2O中的任一种；
所述类水滑石为钴镁铝类水滑石，镍镁铝类水滑石或铁镁铝类水滑石。
3.权利要求2所述催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制备类水滑石载体前驱物：将金属阳离子盐的混合溶液滴入沉淀剂中后，升温至60-100℃，然后调节pH＝8-11，继续搅拌1-3h后静置8-24h，经离心洗涤至中性，干燥得载体前驱物MMgAl-LDHs，M＝Co，Ni或Fe；
(2)制备载体：焙烧步骤(1)所得的载体前驱物得到载体MMgAl-LDO，M＝Co，Ni或Fe；
(3)制备氧化态催化剂：采用等体积浸渍法将浸渍溶液浸渍到载体MMgAl-LDO上，再焙烧得到氧化态催化剂，所述浸渍溶液为(NH4)6Mo7O24·4H2O或(NH4)10W12O41·XH2O的水溶液；
(4)制备硫化态催化剂：将步骤(3)所得氧化态催化剂与升华硫混合后进行硫化处理，得硫化态劣质油加氢催化剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的干燥温度为80-120℃，干燥时间为6-24h；
所述焙烧载体前驱物的焙烧温度为500～800℃，焙烧时间为2～4h；
步骤(3)中所述焙烧温度为450～650℃，焙烧时间为2～4h；
步骤(4)所述的硫化处理的温度为250-350℃，时间为2～4h。
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