[发明专利]生产N-叔丁氧羰基-2-氨基-3;3-二甲基丁酸的方法在审

申请号：	201611056186.8	申请日：	2016-11-25
公开（公告）号：	CN108101811A	公开（公告）日：	2018-06-01
发明（设计）人：	陈江;克里斯蒂安·洛特许茨;贝亚特·韦伯	申请（专利权）人：	斯福瑞（南通）制药有限公司
主分类号：	C07C269/04	分类号：	C07C269/04;C07C271/22
代理公司：	北京银龙知识产权代理有限公司 11243	代理人：	钟海胜;宋琴芝
地址：	226017 江苏***	国省代码：	江苏;32
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摘要：
搜索关键词：	氨基二甲基丁酸有机溶剂二叔丁基二碳酸酯叔丁氧羰基亮氨酸环境友好型溶剂分离产物工艺过程生产循环水性介质酸性pH 无机碱收率萃取沉淀回收生产重复
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【权利要求书】：

1.一种用于通过使叔亮氨酸与二叔丁基二碳酸酯反应生产N-叔丁氧羰基-2-氨基-3,3-二甲基丁酸的方法，所述方法包括：(i)在无机碱的存在下使叔亮氨酸与二叔丁基二碳酸酯在水性介质中接触；(ii)任选地除去有机溶剂；(iii)任选地将所得到的N-叔丁氧羰基-2-氨基-3,3-二甲基丁酸萃取到有机溶剂中；(iv)通过在酸性pH下从反应混合物中沉淀出来而分离产物；以及(v)任选地将从步骤(ii)和步骤(iv)中回收的有机溶剂重复用于下一个生产循环。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述叔亮氨酸为L-叔亮氨酸。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述叔亮氨酸为D-叔亮氨酸。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，将L-叔亮氨酸与D-叔亮氨酸的混合物用作叔亮氨酸。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(iii)的有机溶剂萃取在pH值>7下发生。

6.根权利要求1或2所述的方法，其中，所述萃取用小于1体积单位的有机溶剂完成。

7.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，所述水性介质包含挥发性有机溶剂。

8.根据权利要求4所述的方法，其中，在环境压力下所述挥发性溶剂的沸点低于100℃。

9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述挥发性有机溶剂在萃取前被除去。

10.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中，所述水性介质包含水混溶性有机溶剂。

11.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其中，有机溶剂的比例小于溶剂量的50％。

12.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其中，有机溶剂选自醇、碳酸烷基酯或酮的组。

13.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，选择允许在反应完成后在不加入第二溶剂的情况下自发相分离的有机溶剂。