[发明专利]一种无表面配体的银多面体微纳米晶体的制备方法

说明书

本发明公开了一种无表面配体的银多面体微纳米晶体的制备方法，包括以下步骤：S1、制备银多面体微纳米晶体：以含有Ag⁺浓度为0.01～500mM/L的银盐溶液为电解液，在‑1V～0.7Vvs.SHE电压范围的任意区间、PH值0～8的条件下，进行电沉积至在基底上生成设定尺寸的具有高度规则结构的银多面体微纳米晶体；S2、清洗和干燥：电沉积完成后，取出基底，使用去离子水清洗后真空干燥即可。该制备方法能使制得的银多面体微纳米晶体形貌、尺寸可控；制备过程中无需添加有机配体分子，所制银多面体表面无有机配体；制备工艺简单，易于操作，制作时间短、效率高，适用于工业化生产和应用。

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种无表面配体的银多面体微纳米晶体的制备方法。

背景技术

胶体化学法合成银纳米粒子表面一般都被表面配体分子覆盖，这是因为合成纳米例子的时候在溶液中必须加入表面活性剂配体，如十六烷基三甲基溴铵(CTAB)、十二烷基苯磺酸钠(SDS)、聚乙烯吡咯烷烃(PVP)等，来控制晶核的形成和纳米粒子的生长，阻止纳米粒子团聚。把带有一种表面配体的纳米颗粒浸入含有另一种表面配体的溶液中，可以实现表面配体的置换吸附。通过这种表面配体的置换，就可以把需要的配体分子嫁接到纳米材料表面，实现纳米材料的表面修饰和功能化。但是在上述表面修饰过程中，纳米颗粒表面必须时刻处于某种表面配体的保护之下，以防止纳米颗粒之间直接接触而发生团聚，这会给一些研究和应用带来不利影响。比如，在表面增强拉曼光谱(SERS)等领域，如果待研究的目标分子与纳米粒子表面的作用弱于表面配体分子和纳米粒子表面的作用，且目标分子的浓度很低时，目标分子将很难取代配体分子而占据表面活性点，这将造成测试所得光谱将因配体分子的存在而产生很多噪音信号，同时目标痱子信号大为较弱，检测灵敏度大幅降低。因此，迫切需要发展一种高效低成本的方法来合成表面无配体的纳米粒子。通过控制沉积电位、电流、时间、电解液浓度和配方以及沉积衬底，在无表面配体下，电沉积法已经成功用于控制合成多种金属纳微结构，如铁多面体、铂多面体和氧化亚铜多面体，但有关银多面体结构的制备方法还未见报道。本发明旨在提供一种制备无表面配体的银多面体微纳米晶的方法。通过该方法制备的银多面体微纳米晶，不仅形貌规则、尺寸可控，而且解决了现有银微纳米晶制备过程中必须存在有机表面活性剂配体的问题，实现了无表面配体的“清洁”银多面体的制备。

发明内容

本发明的目的是解决上述问题，提供一种操作简单、高效的无表面配体的银多面体微纳米晶体的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种无表面配体的银多面体微纳米晶体的制备方法，包括以下步骤：

S1、制备银多面体微纳米晶体：以含有Ag⁺浓度为0.01～500mM/L的银盐溶液为电解液，在-1V～0.7Vvs.SHE电压范围的任意区间、PH值0～8的条件下，进行电沉积至在基底上生成设定尺寸的具有高度规则结构的银多面体微纳米晶体；

S2、清洗和干燥：电沉积完成后，取出基底，使用去离子水清洗后真空干燥即可。

所获得的银多面体微纳米晶体表面无任何有机配体吸附。

上述技术方案中，采用恒电压法或在设定电压范围内做线形扫描或在设定电压范围内采用脉冲电位技术进行电沉积。可通过调整电位、电位扫描速度和区间以及脉冲电位振幅和频率，实现对银多面体形状的调控。

电压范围的设置，其目的是控制电沉积银的速度适中，沉积速度太小使银成核困难，容易长出大小不一的颗粒，电沉积速度快时，无法控制晶面生长，会生长成不规则结构。为达上述目的，本发明优选电压范围为-1V～0.7Vvs.SHE电压范围的任意区间。凡在本发明思想的指导下，在本领域常规电沉积电压范围中选取的其它电压范围也属于本发明的保护范围。