[发明专利]一种度骨化醇类似物WXFQ-65的合成方法有效
| 申请号： | 201611065068.3 | 申请日： | 2016-11-28 |
| 公开（公告）号： | CN106748642B | 公开（公告）日： | 2019-11-05 |
| 发明（设计）人： | 王涛;王彬彬;孙益林;王庆林;蒲建新;游本加;李晓明;蒋逸云 | 申请（专利权）人： | 无锡福祈制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C29/09 | 分类号： | C07C29/09;C07C35/32 |
| 代理公司： | 北京商专永信知识产权代理事务所(普通合伙) 11400 | 代理人： | 高之波;储振 |
| 地址： | 214000 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 骨化 类似物 合成过程 卤代试剂 重结晶 过量 吸收率 合成 重结晶试剂 二氧化硒 光学活性 剧毒原料 卤代反应 水解反应 水解试剂 酸性条件 有机溶剂 最终产物 卤代 水解 制备 体内 环保 | ||
【权利要求书】：
1.一种度骨化醇类似物WXFQ-65的合成方法，其特征在于，该合成方法为：采用过量的卤代试剂对度骨化醇在有机溶剂中进行卤代反应，然后加入水解试剂并在酸性条件下进行水解反应，并通过加入重结晶试剂进行重结晶得到度骨化醇类似物WXFQ-65，所述合成方法的化学方程式为：
所述卤代反应的温度为0℃至回流温度，所述水解反应的温度为室温至回流温度；
所述卤代试剂与度骨化醇的质量比为178g:42.4g，所述卤代试剂为NBS，所述X为Br；
所述重结晶试剂为乙腈与水的混合物，所述乙腈与水的摩尔比为8:1；
所述卤代反应的反应时间为6-8h，所述水解反应的反应时间为6h。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述有机溶剂选自四氯化碳、正庚烷、正己烷、环己烷、四氢呋喃、二氧六环、甲醇、乙醇、水中的一种或者几种任何比例的混合物。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述水解试剂选自乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、乙醇、甲醇、四氢呋喃、二氧六环中的一种或者几种任何比例的混合物。
4.根据权利要求1述的合成方法，其特征在于，所述重结晶试剂选自乙腈、水、甲醇、乙醇、四氢呋喃中的一种或者几种任何比例的混合物。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，在加入水解试剂后滴加盐酸、硫酸或者乙酸，并将PH值控制在3～6之间。
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