[发明专利]一种果壳碳制备超级活性碳工艺及其活化废液的处理方法有效
申请号: | 201611066272.7 | 申请日: | 2016-11-28 |
公开(公告)号: | CN106744946B | 公开(公告)日: | 2019-04-26 |
发明(设计)人: | 潘军青;程杰;杨裕生 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C01B32/348 | 分类号: | C01B32/348;C01B32/324;C01D7/10;C01B33/12 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张立改 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 活性碳 果壳碳 热处理 活化 浸入 氧化性物质 真空反应釜 粗品 废液 浸出 壳碳 母液 制备 碳酸盐 水合二氧化硅 还原性气氛 活性碳产品 碱性水合物 多级洗涤 能源材料 生物化工 酸化处理 碳酸氢盐 用水清洗 分阶段 活化剂 碱活化 预清洗 副产 收率 加热 | ||
1.一种利用果壳炭分阶段制备超级活性炭工艺,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将预清洗和热处理A后的果壳炭在真空反应釜中浸入氧化性物质;
(2)将浸入氧化性物质的果壳碳经过热处理B后再次在真空反应釜浸入碱性水合物活化剂;
(3)在惰性或者还原性气氛中加热(2)过程得到的果壳炭进行热处理C过程得到活化后的果壳炭;
(4)加入水对(3)活化后的果壳炭进行浸出和分离,得到碱活化母液A和固体;
(5)将(4)过程的固体再次加入水进行浸出,得到碳酸盐母液B和活性炭浆;
(6)将活性炭浆进行多级洗涤和酸化处理后,用水清洗并分离得到活性炭粗品;
(7)活性炭粗品经过分阶段的热处理D得到活性炭产品。
2.按照权利要求1所述的一种利用果壳炭分阶段制备超级活性炭工艺,其特征在于,步骤(1)其所述的氧化性物质是指臭氧、氧气、过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾、高锰酸钾、高氯酸钾、高氯酸、硝酸、硝酸钠、亚硝酸钠、硝酸钾、硝酸锂、铬酸钠中的一种或几种,除了臭氧和氧气以外,其余氧化性物质以其任意浓度的水溶液使用。
3.按照权利要求1所述的一种利用果壳炭分阶段制备超级活性炭工艺,其特征在于,步骤(2)所述的碱性水合物活化剂是指NaOH、KOH、LiOH、Ca(OH)2和Mg(OH)2的水合物,在真空加热熔融下浸渍,热处理B后的果壳碳与碱性水合物活化剂的质量比为1:(0.3-4.5)。
4.按照权利要求1所述的一种利用果壳炭分阶段制备超级活性炭工艺,其特征在于,碱性水合物活化剂选自NaOH·H2O,NaOH·2H2O,NaOH·4H2O,LiOH·2H2O,KOH·H2O中的一种或者几种进行联合使用。
5.按照权利要求1所述的一种利用果壳炭分阶段制备超级活性炭工艺,其特征在于,热处理过程如下:
热处理A:将潮湿的活性炭加热到300-900℃,利用活性炭表面吸附的水在高温下产生的氧化作用,使部分活性炭在水蒸气的作用下,发生第一阶段的活性作用;反应时间5-60min,反应温度,350-860℃;
热处理B:是将经过第一阶段活化得到的活性炭微孔内浸附的氧化性物质进一步在炭孔内部发生第二阶段的腐蚀和活化作用;反应时间5-60min,反应温度300-990℃;
热处理C:是将经过两个阶段活化后的活性炭在加热后,水合碱性活化剂在炭孔表面转变为碱和水蒸气,通过碱和水蒸气的联合活化作用,使活性炭的活化效果进一步加强,该阶段的反应时间10-600min,反应温度为450-1000℃;
热处理D:是指两个阶段的热处理过程:(1)将已经活化基本完成的活性炭通过水分在急速烘干过程的气化和冲击作用,进一步打开活性炭内部的孔道;(2)将活性炭加热到晶化温度使活性炭的导电性能得到适度增加,热处理D包括两个阶段:(1)第一阶段反应时间10-300min,反应温度为150-500℃;(2)第二阶段的反应时间10-500min,反应温度为400-1500℃。
6.按照权利要求1所述的一种利用果壳炭分阶段制备超级活性炭工艺,其特征在于,步骤(4)是指将用水对活化产物进行选择性浸出,得到碱活化剂母液A,该过程的浸出温度10-350℃,碱活化剂母液A中碱性水合物活化剂的重量百分比浓度为2-70%,该碱活化母液A经过补充对应的固体碱后得到碱性水合物活化剂再次返回到步骤(2)进行循环使用。
7.按照权利要求1所述的一种利用果壳炭分阶段制备超级活性炭工艺,其特征在于,步骤(5)是指将浸出碱活化剂后的固体利用水进行二次选择性浸出,得到碱金属对应的碳酸盐母液B;该过程的浸出温度20-350℃,碱金属碳酸盐的重量百分比浓度为1-40%。
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