[发明专利]一种果壳碳制备超级活性碳工艺及其活化废液的处理方法

说明书

一种果壳碳制备超级活性碳工艺及其活化废液的处理方法，属于生物化工和能源材料领域。包括以下步骤：将预清洗和热处理A后的果壳碳在真空反应釜中浸入氧化性物质；将浸入氧化性物质的果壳碳经热处理B后再次在真空反应釜浸入碱性水合物活化剂；在惰性或者还原性气氛中加热果壳碳进行热处理C过程得到活化后的果壳碳；加入水对活化后的果壳碳进行浸出和分离，得到碱活化母液A和固体；将固体再次加入水进行浸出，得到碳酸盐母液B和活性碳浆；将活性碳浆进行多级洗涤和酸化处理后，用水清洗并分离得到活性碳粗品；活性碳粗品经过分阶段的热处理D得到活性碳产品。本发明可得到高收率的高性能超级活性碳，同时副产有价值的碳酸氢盐和水合二氧化硅。

技术领域

本发明提供一种以果壳碳制备超级活性碳的方法，属于生物化工和能源材料领域。

背景技术

果壳碳来源广泛，作为生物加工的副产品，原料丰富，含碳量高达85～95％，孔率高，且灰份低，是制备超级活性碳的理想原料。另外开展果壳碳向超级电容器材料的精加工过程，可以大幅度提高农副产品的附加值，改善当地居民的人均收入。果壳碳可以广泛用于生活净水，催化剂载体和有害气体吸附，其中最令人关注的是果壳碳为原料加工制备的超级活性碳作为先进储能材料在超级电容器和铅碳电池上的应用。

为了提高果壳碳等碳材料的比表面、导电性和比电容，大量研究者开展了有关石油焦、果壳碳和煤碳等为含碳原料的化学活化工艺研究，其中以KOH等碱金属氢氧化物活化为主，碱碳比例一般在3～8:1。美国专利US 4082694将石油焦与重量为3倍的KOH混合后，在300－500℃温度下进行脱水预活化，再在700～1000℃高温下活化后冷却并充分水洗，制得比表面积可达2600m2/g的超级活性碳；JP 95-215711报道了1993年日本关西公司将焦碳与3倍量的KOH在800℃减压条件下用直接活化制得了比表面大于3000m²/g的活性碳；中国专利CN 1304788A将KOH与石油焦按5:1的质量比直接混合后高温活化，也获得了比表面超过3500m²/g的超级活性碳产品。中国专利CN105948042A报道了生物类碳材料和氢氧化钾在超声和振动作用下进行化学活化，得到超级电容器所需的超级活性碳。

综上所述，现有的化学活化方法制备的超级活性碳虽然具有很高的比表面积，但工艺复杂，收率低，且大量使用价格昂贵的强碱性KOH为原料，导致产品成本非常高，同时生产和随后清洗过程中的碱性废液污染问题也十分严重。

发明内容

本发明的目的在于提供一种果壳碳和新型高效的碱活化剂为原料，制备性能高性能的超级活性碳的方法，并开展制备废液的反复循环，实现了碱活化废液的循环使用，并副产有价值的碳酸氢盐和水合二氧化硅(白炭黑)。

本发明的技术方案如下：

一种利用果壳碳分阶段制备超级活性碳工艺，其特征包括如下步骤：

(1)将预清洗和热处理A后的果壳碳在真空反应釜中浸入氧化性物质；

(2)将浸入氧化性物质的果壳碳经过热处理B后再次在真空反应釜浸入碱性水合物活化剂；

(3)在惰性或者还原性气氛中加热(2)过程得到的果壳碳进行热处理C过程得到活化后的果壳碳；

(4)加入水对(3)活化后的果壳碳进行浸出和分离，得到碱活化母液A和固体；

(5)将(4)过程的固体再次加入水进行浸出，得到碳酸盐母液B和活性碳浆；(6)将活性碳浆进行多级洗涤和酸化处理后，用水清洗并分离得到活性碳粗品；(7)活性碳粗品经过分阶段的热处理D得到活性碳产品。