[发明专利]一种快速测定蔬菜水果中敌螨普残留量的方法有效
申请号: | 201611071272.6 | 申请日: | 2016-11-29 |
公开(公告)号: | CN106770725B | 公开(公告)日: | 2019-04-16 |
发明(设计)人: | 杜佳斌;王培花;俞安敏;冯颖;刘平年 | 申请(专利权)人: | 通标标准技术服务(上海)有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人: | 杨军 |
地址: | 200030 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 快速测定 蔬菜水果 残留量 净化 串联质谱法 食品粉碎机 样品提取液 样品预处理 玻璃容器 高速离心 样品提取 液相色谱 乙腈提取 水果 净化管 提取管 提取液 称取 移取 打碎 装入 备用 残留 监测 检测 | ||
1.一种快速测定蔬菜水果中敌螨普残留量的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)样品预处理:取样品,用食品粉碎机打碎,混合均匀,装入玻璃容器中备用;
2)样品的提取:称取适量样品,在QuEChERS提取管的辅助下,采用酸性乙腈提取;
3)样品的净化:移取由步骤2)所得的提取液,利用QuEChERS净化管进行净化,高速离心;
4)采用液相色谱-串联质谱法测定步骤3)所得的净化后样品提取液中敌螨普残留物的浓度;
5)根据步骤4)检测所得的样品提取溶液中敌螨普残留物的浓度,计算样品中敌螨普的含量;
步骤2)中,在称取样品前,再次用搅拌棒混匀样品,然后称取样品于离心管中,加入体积比为1:99的乙酸-乙腈溶液,涡旋提取样品3min,再将溶液倒入QuEChERS提取管中,加盖后立即摇匀,涡旋1min后,以8000r/min转速离心10min;
步骤3)中,移取样品提取液上清液于QuEChERS净化管中,涡旋1min后以8000r/min转速离心1min,将上层清液经0.22μm的PTFE有机相滤膜滤入进样小瓶中,以供液相色谱-串联质谱仪分析。
步骤4)中,液相色谱-串联质谱仪的测定条件为:
1)液相色谱柱采用ZORBAX Eclipse plus C18柱,规格为柱长10cm,柱内径3.0mm,粒径1.8μm;
2)液相色谱柱温度设定为40℃;
3)进样量:10μL
4)流速:0.4mL/min
5)流动相及洗脱梯度见下表:
6)质谱参数见下表:
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)中,样品为蔬菜或水果,取样品可食用部分,打碎混匀后置于4℃下保存备用。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤4)中,经样品峰和标准品峰的保留时间相比较,样品峰质谱图中特征离子对及离子对丰度比和标准物质质谱图相比较,以确定样品中是否检出敌螨普残留物。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤5)中,由液相色谱-串联质谱检测所得提取液中敌螨普残留物的浓度,根据基质校准曲线,采用外标法定量,换算得到样品中敌螨普残留物的含量,最低定量浓度为0.05mg/kg。
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