[发明专利]一种快速测定蔬菜水果中敌螨普残留量的方法有效
申请号: | 201611071272.6 | 申请日: | 2016-11-29 |
公开(公告)号: | CN106770725B | 公开(公告)日: | 2019-04-16 |
发明(设计)人: | 杜佳斌;王培花;俞安敏;冯颖;刘平年 | 申请(专利权)人: | 通标标准技术服务(上海)有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人: | 杨军 |
地址: | 200030 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 快速测定 蔬菜水果 残留量 净化 串联质谱法 食品粉碎机 样品提取液 样品预处理 玻璃容器 高速离心 样品提取 液相色谱 乙腈提取 水果 净化管 提取管 提取液 称取 移取 打碎 装入 备用 残留 监测 检测 | ||
本发明涉及一种快速测定蔬菜水果中敌螨普残留量的方法,包括以下步骤:1)样品预处理:取样品,用食品粉碎机打碎,混合均匀,装入玻璃容器中备用;2)样品的提取:称取适量样品,在QuEChERS提取管的辅助下,采用酸性乙腈提取;3)样品的净化:移取由步骤2)所得的提取液,利用QuEChERS净化管进行净化,高速离心;4)采用液相色谱‑串联质谱法测定步骤3)所得的净化后样品提取液中敌螨普残留物的浓度;5)根据步骤4)检测所得的样品提取溶液中敌螨普残留物的浓度,计算样品中敌螨普的含量;本发明不仅测定方法快速、简单,而且能够实现蔬菜、水果中敌螨普含量的准确测定,完全满足对蔬菜、水果中敌螨普残留监测的要求。
[技术领域]
本发明属于分析化学技术领域,具体地说是一种快速测定蔬菜水果中敌螨普残留量的方法。
[背景技术]
“民以食为天”,这是个亘古不变的真理。而自从人类大量使用化学农药以后,各种农副产品的农药残留问题也越来越突出,对人体健康带来了直接或间接的影响。最近几年来,食品安全事件也是层出不穷。世界各国都存在程度不同的农药残留问题,也越来越多地关注对农药残留的监控。特别是发达国家对农药残留问题高度重视,对各种农副产品中农药残留都制定了越来越严格的限量标准。同时,许多国家也以农药残留限量作为技术壁垒,限制农产品的进口,这直接影响了我国的农副产品国际贸易。自1981年起我国就开始参考国外发达国家的农药残留限量,逐步推出我国农药残留限量标准。
敌螨普(CAS:39300-45-3)是一种接触型杀菌剂,曾普遍用于各种作物的白粉病的防治,也多用作杀螨剂和杀虱剂。JMPR(农药残留联席会)对它作过多次的评估,在1992年建议撤回对敌螨普的临时限量。1993年,CAC(食品法典委员会)也同意将敌螨普从列表中删除。而现今,敌螨普又被当作新型化合物进行评估。2014年欧盟将敌螨普的残留限量作了调整,而我国现行的《食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2014)也将敌螨普纳入其中。
敌螨普是一种高毒农药,皮肤接触可引起过敏反应,长期重复接触可危害人体器官,也可能影响生育率。对环境有污染,特别是对水产品有高毒性。GB2763-2014《食品中农药最大残留限量》中对多种蔬菜水果中的敌螨普残留量给出了限量要求,却没有相应的检测方法。目前国内外有报道测定水中敌螨普残留量的气相色谱方法,也有测定水果中敌螨普的一些色谱方法。但这些方法不是不适用于蔬菜水果样品,就是前处理步骤繁琐,检测耗时。因此,建立一个快速检测蔬菜、水果中敌螨普残留量的方法迫在眉睫。
[发明内容]
本发明的目的就是要解决上述的不足而提供一种快速测定蔬菜水果中敌螨普残留量的方法,不仅测定方法快速、简单,而且能够实现蔬菜、水果中敌螨普含量的准确测定,解决了GB2763-2014中只有限量标准没有相应检测方法的问题。
为实现上述目的设计一种快速测定蔬菜水果中敌螨普残留量的方法,包括以下步骤:
1)样品预处理:取样品,用食品粉碎机打碎,混合均匀,装入玻璃容器中备用;
2)样品的提取:称取适量样品,在QuEChERS提取管的辅助下,采用酸性乙腈提取;
3)样品的净化:移取由步骤2)所得的提取液,利用QuEChERS净化管进行净化,高速离心;
4)采用液相色谱-串联质谱法测定步骤3)所得的净化后样品提取液中敌螨普残留物的浓度;
5)根据步骤4)检测所得的样品提取溶液中敌螨普残留物的浓度,计算样品中敌螨普的含量。
作为优选,步骤1)中,样品为蔬菜或水果,取样品可食用部分,打碎混匀后置于4℃下保存备用。
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