[发明专利]乳液法制备球形化有机小分子复合物的方法有效

专利信息
申请号: 201611072094.9 申请日: 2016-11-29
公开(公告)号: CN106748584B 公开(公告)日: 2019-03-19
发明(设计)人: 郭长平;朱燕芳;田璐;高冰;王茜;王敦举;杨光成 申请(专利权)人: 西南科技大学
主分类号: C06B21/00 分类号: C06B21/00;C06B25/34;C06B31/32;C06B25/38;C06B29/22;C06B25/04;A61K31/55;A61K47/18;A61K31/341;A61K31/522;A61K31/4174;A61K31/167;A61K31/519
代理公司: 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 代理人: 郑健
地址: 621010 四川*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 有机小分子 复合物 球形化 析出 含能材料 非线性光学晶体 熔点 表面活性剂 固液混合物 农用化学品 生物利用度 分散均匀 球形晶体 乳液法制 有机晶体 超细化 非溶剂 流散性 溶解度 种乳液 药片 装填 染料 溶剂 超声 导电 感度 浆料 乳液 色素 乳化 洗涤 过滤 照相 打印 炸药 复合 研究
【权利要求书】:

1.一种乳液法制备球形化有机小分子复合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤一、取质量比为2:1:2:1的CL-20、黑索今、茶碱和昔多芬有机小分子加入到装有超声波装置的超临界反应装置中,然后加入乙醚、水和表面活性剂二辛基琥珀酸磺酸钠,在体系密封后通入二氧化碳至30MPa,并设定体系温度在60℃;在施加超声的超临界二氧化碳体系中搅拌混合1小时,然后卸去二氧化碳压力,温度为5℃,搅拌0.5小时,然后再次注入二氧化碳至压力为70MPa,在施加超声的超临界二氧化碳体系中搅拌2小时,卸压,采用冷冻干燥法让晶体析出,得到固液混合物;所述搅拌的速度为800rpm;所述超声的频率为20kHz,超声波功率密度为1000W/L,超声波采用间歇辐照,间歇辐照时的超声连续辐照时间/超声间歇时间为6s/6s;

步骤二、将固液混合物过滤、洗涤和干燥得到复合物球形晶体;

其中,所述冷冻干燥包括以下步骤:

步骤Ⅰ、预冷冻:冷冻温度-60℃,冷冻时间2小时;

步骤Ⅱ、预冷冻后升温至25℃,保持1.5小时;

步骤Ⅲ、将步骤Ⅱ得到的晶体加入真空冷冻干燥机中,设置冷阱温度为-80℃,真空度为50pa,冷冻干燥时间36h。

2.如权利要求1所述的乳液法制备球形化有机小分子复合物的方法,其特征在于,所述乙醚与水的质量比为0.01:1~1:100;所述表面活性剂二辛基琥珀酸磺酸钠的用量为0.0001~1倍的有机小分子总质量。

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