[发明专利]乳液法制备球形化有机小分子复合物的方法

说明书

本发明公开了一种乳液法制备球形化有机小分子复合物的方法，包括:将一种或多种有机小分子加入到溶剂‑非溶剂中，搅拌并加入表面活性剂，待乳液分散均匀后，超声或机械乳化，采用晶体析出法析出晶体，得到固液混合物后过滤、洗涤和干燥得到单体或复合物球形晶体。本发明将有机小分子的复合、超细化、球形化三者结合起来，对于含能材料来说可以大幅度降低感度、提高流散性和装填密度，同时降低其在含能材料的3D打印或PBX炸药浆料的粘度；对于药物来说可以改变其熔点、溶解度，提高药物的稳定性和生物利用度，同时有利于将其压成药片；对于导电有机晶体、非线性光学晶体、染料、照相原料色素及农用化学品来说，可以扩展其研究及应用领域。

技术领域

本发明属于材料球形化技术，具体为一种制备球形化有机小分子复合物的方法。

背景技术

随着现代战争形势的变化，对于炸药的要求也越来越高，在要求高爆速和能量大的同时，也要求炸药具有更好的安全性，以避免运输和使用过程中意外引发事故和爆炸。因此高能量和低感度这两种看似矛盾的特性，成为现在含能材料领域研究者的最高追求目标。目前降感的改性方法有复合、球形化和超细化等，由于含能材料特别是有机小分子含能材料分子间的相互作用和其危险特性等，使上述改性降感技术的实现具有较大的难度，并且单一的降感技术对高能炸药的降感不是很明显，因此迫切需要一种高效的降感技术。若将超细、球形化、复合这几种降感的方法结合在一起，可以大幅度降低炸药的感度，同时提高炸药的装填密度和流动性，对现有含能材料的研究有着重大意义，是一种有效的改性手段。王相元等以乙酸乙酯为溶剂，采用重结晶法通过控制反应温度和反溶剂滴加速率等条件制备出特性落高为15.5cm的低感度球形化太安(中北大学，2009，硕士学位论文)。高思静等以N-甲基吡咯烷酮为溶剂、丙酮为非溶剂采用溶剂非溶剂法将堆积密度较低的针状硝基胍重结晶制备成平均粒径为90μm、结构密实、晶体缺陷少、热分解温度提高的球形硝基胍(火炸药学报，2014,12,37(6))。赵雪等采用重结晶法得到了类球形的RDX晶体，该晶体形状规则、表面光滑、棱角少、流散性好，撞击感度、摩擦感度比普通RDX略有降低，以球形化RDX为基的PBX相比以普通RDX为基的PBX冲击波感度降低约25％，但该方法制备的晶体球形度较差，粒径也较大(北京理工大学学报，2011,1,31(1))。

另一方面，有机小分子广泛应用于药物、导电有机晶体、非线性光学晶体、染料、照相原料色素及农用化学品，其结构及形貌与性能密切相关。若将其制备成超细球形化单体或复合物，可以在较大程度上扩展其研究和应用领域。目前，药物复合研究大多仍停留在其结构的检测分析以及复合试剂的选择等基础理论方面，而对其应用研究尚待加强，比如改变药物的熔点，药物的溶解度，提高药物的稳定性和生物利用度及生物活性研究与药物学研究等。随着复合基础理论研究的深入发展，会有更多的药物以复合的形式进入应用研究阶段，进一步推动药物复合在药学领域的应用。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种乳液法制备球形化有机小分子单体或复合物的方法，包括以下步骤：

步骤一、将一种或多种有机小分子加入到溶剂-非溶剂中，在一定温度下搅拌并加入表面活性剂，待乳液分散均匀后，超声或机械乳化，得到均匀分散的乳液，采用晶体析出法让晶体析出，得到固液混合物；

步骤二、将固液混合物过滤、洗涤和干燥得到单体或复合物球形晶体。

优选的是，所述多种有机小分子采用两种有机小分子，其质量比为0.01:1～1:100。