[发明专利]吡啶氧基苯氧基丙酸乙酯化合物及其制备方法和用途有效
| 申请号： | 201611072268.1 | 申请日： | 2016-11-29 |
| 公开（公告）号： | CN106632005B | 公开（公告）日： | 2019-08-20 |
| 发明（设计）人： | 刘东卫;程李中;常青;董海龙;祝瑞雨;古俊坤 | 申请（专利权）人： | 江苏富鼎化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/643 | 分类号： | C07D213/643;A01N43/40;A01P13/00 |
| 代理公司： | 南京思拓知识产权代理事务所(普通合伙) 32288 | 代理人： | 吕鹏涛 |
| 地址： | 223100 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 吡啶 氧基苯氧基 丙酸 酯化 及其 制备 方法 用途 | ||
1.式(1)所示结构的化合物或其药学上可接受的盐，
2.一种式(1)化合物(R)-2-[4-(5-氯-3-氟-2-吡啶氧基)苯氧基]丙酸(2,2’-二氟乙基)酯的制备方法，其特征在于，
向1000mL四口烧瓶内加入500gDMF，投入100g化合物A，113.6g碳酸钾与5g四丁基溴化铵，升温至60℃，滴加90.3g化合物B，控制温度60～55℃，滴加结束，反应约2小时，反应结束，加至1000g水中，用盐酸调节pH至7～8，搅拌1小时，过滤，固体即为醚化物，烘干；向1000ml四口瓶中加入500g二氯乙烷，加入100g化合物C，升温至50℃，滴加45.8g氯化亚砜，控制温度50～55℃，滴加结束，反应1小时，反应结束，酰氯反应液备用；向1000ml四口瓶中加入52.7g2,2’-二氟乙醇，降温至0～5℃，滴加酰氯反应液，控制温度0～5℃，滴加结束，反应1小时，反应结束，脱溶，得到粗品，加入50g甲醇升温至50℃溶解，降温至5℃，析出固体，过滤得到产品，类白色固体，收率：78％，含量：95％。
3.一种式(1)化合物(R)-2-[4-(5-氯-3-氟-2-吡啶氧基)苯氧基]丙酸(2,2’-二氟乙基)酯的制备方法，其特征在于，
向1000mL四口烧瓶内加入500g甲苯，投入100g化合物A，87.3g碳酸钠与5g四丁基溴化铵，升温至60℃，滴加90.3g化合物B，控制温度60～55℃，滴加结束，反应约2小时，反应结束，加至1000g水中，用盐酸调节pH至7～8，搅拌1小时，分层，有机相脱溶得到固体即为化合物C，烘干；向1000ml四口瓶中加入500g二氯乙烷，加入100g化合物C，升温至50℃，滴加48.9g草酰氯，控制温度50～55℃，滴加结束，反应1小时，反应结束，酰氯反应液备用；向1000ml四口瓶中加入52.7g2,2’-二氟乙醇，降温至0～5℃，滴加酰氯反应液，控制温度0～5℃，滴加结束，反应1小时，反应结束，脱溶，得到粗品，加入50g甲醇升温至50℃溶解，降温至5℃，析出固体，过滤得到产品，类白色固体，收率：75％，含量：95％。
4.一种除草组合物，其特征在于它以权利要求1所述的化合物或其药学上可接受的盐为活性成分或主要活性成分，辅以农药上可接受的助剂。
5.权利要求1所述的化合物或其药学上可接受的盐在农作物除草方面的用途。
6.权利要求1所述的化合物或其药学上可接受的盐在防除禾本科杂草方面的用途。
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