[发明专利]N-甲基吗啉的循环制备法

权利要求书

1.N-甲基吗啉的循环制备法，其特征是包括以下步骤：

1)、合成：

在容器中加入N-甲基二乙醇胺、搅拌下加入硫酸，N-甲基二乙醇胺：硫酸的摩尔比为1：1.1～1.5，反应温度为150～180℃，从而蒸出反应生成的水，反应时间为6～8小时；然后冷却至室温，得合成反应液；

2)、铵盐转移：

在步骤1)所得的合成反应液中加入N-甲基二乙醇胺以及加入铵盐转移剂进行铵盐转移交换反应；

所述N-甲基二乙醇胺与步骤1)中的N-甲基二乙醇胺的摩尔比为1：1，铵盐转移剂与步骤1)中的N-甲基二乙醇胺的质量比为1％～2％；

铵盐转移交换反应温度为60～70℃，时间为30±5分钟；

3)、蒸馏：

将步骤2)所得的铵盐转移反应液进行减压蒸馏，分别得到馏分和釜液，馏分为N-甲基吗啉；

4)、循环反应：

将步骤3)所得的釜液于150～180℃的温度下反应6～8小时，蒸出反应生成的水；然后冷却至室温，得循环反应用釜液；

以所述循环反应用釜液替代步骤2)中的合成反应液和铵盐转移剂，然后依次进行步骤2)所述的铵盐转移和步骤3)所述的蒸馏；

所述铵盐转移剂为聚乙二醇、T-5000、D-4000或M-2070。

2.根据权利要求1所述的N-甲基吗啉的循环制备法，其特征是：

所述步骤4)的循环反应中，以所述循环反应用釜液替代步骤2)中的合成反应液和铵盐转移剂，且补充添加铵盐转移剂，所补充添加的铵盐转移剂占首次加入的铵盐转移剂重量的0.6％～3％。

3.根据权利要求1或2所述的N-甲基吗啉的循环制备法，其特征是：

聚乙二醇为PEG-8000、PEG-6000。

4.根据权利要求3所述的N-甲基吗啉的循环制备法，其特征是：

步骤1)中的硫酸为质量浓度≥98％的浓硫酸。