[发明专利]一种类金刚石薄膜的制备方法

说明书

本发明提供在类金刚石材料上，利用等离子体增强化学气相沉积法制备方式，在类金刚石表面进行镀膜。利用利用双放电腔微波‑ECR等离子体全方位注入设备，采用PECVD技术制备的DLC薄膜能够达到对薄膜表面改性的目的。PECVD复合技术制备的Si/SiC/DLC梯度薄膜表面光滑致密，缺陷少，由尺寸均匀的纳米颗粒组成。薄膜的RMS粗糙度较低，在1.5nm左右变化。利用表面轮廓仪测得梯度薄膜的厚度约为1.2±0.1μm，Si，SiC过渡层厚度大约分别为：80±10nm，100±10nm，150±10nm，200±10nm。

技术领域

本发明涉及一种类金刚石薄膜，具体涉及等离子体增强化学气相沉积法制备方式类金刚石材料进行镀膜，属于合金薄膜的制备技术领域。

背景技术

在生物材料的应用中，NiTi合金具有其他工程材料所不具备的良好特性。然而，NiTi合金植入体内后，含蛋白质、无机盐、碱金属和有机酸等物质的体内环境对植入物生物功能性具有不良影响，将会导致NjTi合金中Ni离子的析出。因此，如何控制NiTi合金植入物植入体内后期受体内环境的影响，提高NiTi合金植入物的生物相容性至关重要。

类金刚石(Diamond-Like Carbon，DLC)薄膜的研究近年发展迅速，主要由于类金刚石薄膜具有很高的硬度、耐磨性、耐腐蚀性、导热性、绝缘性、高的光学透过性。对钛和钛合金表面进行的DLC薄膜表面改性表明DLC薄膜的疏水性使其具有良好的血液相容性。研究发现对医用金属材料而言，单采用物理气相沉积(PVD)或化学气相沉获(CVD)技术制备的DLC薄膜性能还不能满足植入物的需要，其中一个关键弱点是类金刚石薄膜与医用金属材料之间的结合力差，这是由于薄膜与基体有不同的热膨胀性能而导致膜基之闻存在较高的内应力，从而导致应用过程中薄膜出现剥落、起皱等现象。过渡层技术因此被提出。有文献报道在Si基体上DLC薄膜能有很好的膜基结合力，而且Meneve认为金属(如304不锈钢)与Si之间形成的金属硅化物界面可以使Si沉积层与金属基体牢固结合。所以本发明采用Si作为过渡层的方法来改善类金刚石薄膜与NiTi合金之间的结合。

利用双放电腔微波ECR等离子体源设备，采用复合PVD和PECVD的方法制备梯度类金刚石薄膜，采用划痕法研究了不同参数下制备的梯度类金刚石薄膜与基体之间的膜基结合强度，并对其变化基理进行了分斩，最后对DLC基梯度薄膜作为医用金属材料表面涂层的可行性进行评价。

发明内容

本发明使用了一种新型系统，双放电腔微波-ECR等离子体全方位注入装置。同时应用了电子回旋共振和全方位离子注入技术，在低工作气压下实现了较高的等离子体密度。微波ECR全方位离子注入系统抽真空部分由机械泵和分子泵组成，最低气压可以抽到10^-4Pa。本发明真空抽到4.0×10^-3Pa。等离子产生是根据电子回旋共振原理设计的，主真空室为圆柱形腔体，两个ECR谐振腔相对的分别安置在主真空室两侧。微波系统是有频率为2.45 GHz的微波发生器、环形器、双向耦合器、三销钉调配器以及波导管所组成。如果线圈通有电流时能产生875 G的磁场，并且此时微波频率与电子在磁场中的回旋频率相等，便可以产生电子回旋共振进而产生等离子体。

载物台能够转动，并可以通冷却水。高压电源为脉冲高压电源，负脉冲高压通过带陶瓷环的绝缘线连接到不锈钢样品台，调节样品台偏压的大小和频率来控制等离子体的能量和离子流密度。该设备工作特点为：低温成膜，对基体影响很小；能用多种方法成膜，能在大面积，复杂形状工件上成膜。

本发明实施的运用等离子体增强化学气相沉积法制备类合金薄膜步骤为：

（1）选择医用NiTi合金，NiTi合金为等轴晶，其中含有夹杂物，将NiTi合金片(Ф12mm×lmm)经400、800和1200号砂纸进行机械打磨后抛光。使其抛光后表面粗糙度达到0.1μm左右。