[发明专利]卤代尿嘧啶类化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201611073880.0 | 申请日： | 2016-11-29 |
| 公开（公告）号： | CN108117523B | 公开（公告）日： | 2021-05-07 |
| 发明（设计）人： | 马庆童;单晓燕;陈旭东;陈雨 | 申请（专利权）人： | 上海医药工业研究院;中国医药工业研究总院 |
| 主分类号： | C07D239/30 | 分类号： | C07D239/30 |
| 代理公司： | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人： | 薛琦;王卫彬 |
| 地址： | 200040 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 卤代尿 嘧啶 化合物 制备 方法 | ||
1.一种如式2所示化合物的制备方法，其特征在于，包含以下步骤，溶剂中，将化合物1和PCl5进行氯化反应，即可，
其中，X为F、Cl、Br或I；所述溶剂选自SOCl2、四氯化碳、1,2-二氯乙烷和1,1,2-三氯乙烷中的一种或多种。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述PCl5和所述化合物1的摩尔用量比为(2.3:1)～(3:1)。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述PCl5和所述化合物1的摩尔用量比为(2.5:1)～(2.8:1)。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述化合物1和所述溶剂的用量比例为0.5mol/L～2mol/L。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述化合物1和所述溶剂的用量比例为0.6mol/L～1.8mol/L。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述X为Br。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，还包含以下步骤，在酸或酸/酸酐的作用下，将尿嘧啶与溴化试剂进行反应，即可；所述溴化试剂为1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲；所述酸/酸酐是指酸和酸酐的混合物；所述酸或所述酸/酸酐中的酸均为有机酸；所述酸酐为有机酸酸酐；
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述的有机酸为醋酸和/或丙酸，和/或，所述的酸/酸酐中的酸酐为醋酸酐和/或丙酸酐。
9.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述尿嘧啶与所述酸的用量比为0.8mol/L～1mol/L；或所述尿嘧啶与所述酸/酸酐的用量比为0.8mol/L～1mol/L。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述尿嘧啶与所述酸的用量比为0.811mol/L。
11.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述尿嘧啶与所述酸/酸酐的用量比为0.811mol/L。
12.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述酸/酸酐中的所述酸和所述酸酐的摩尔用量比例为1/18～1/8；和/或，所述反应的温度为25℃～70℃。
13.如权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述酸/酸酐中的所述酸和所述酸酐的摩尔用量比例为1/15～1/10。
14.如权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为50℃～60℃。
15.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述溴化试剂的摩尔用量为尿嘧啶摩尔用量的0.5～1.5倍。
16.如权利要求15所述的制备方法，其特征在于，所述溴化试剂的摩尔用量为尿嘧啶摩尔用量的0.6～1.2倍。
17.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述反应还包含催化剂，所述催化剂为三氟甲磺酸三甲基硅酯。
18.如权利要求17所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂的摩尔用量与溴化试剂的摩尔用量比例为(0.8～1.2)：1。
19.如权利要求17所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂的摩尔用量与溴化试剂的摩尔用量比例为1:1。
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