[发明专利]吡啶并[2,3-d]嘧啶类化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201611073881.5 | 申请日： | 2016-11-29 |
| 公开（公告）号： | CN108117550B | 公开（公告）日： | 2020-08-14 |
| 发明（设计）人： | 马庆童;单晓燕;陈旭东;陈雨 | 申请（专利权）人： | 上海医药工业研究院;中国医药工业研究总院 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人： | 薛琦;王卫彬 |
| 地址： | 200040 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 吡啶 嘧啶 化合物 制备 方法 | ||
1.一种如式1所示化合物的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：水溶性有机溶剂中，65℃～75℃的温度下，在碱和催化剂的作用下，将化合物2和化合物3进行如下反应，即可；其中，所述催化剂为PdCl2；所述水溶性有机溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮；
其中，所述X为Br或I；R为H或C1～C3的烷基。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述C1～C3的烷基为甲基、乙基或丙基。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的碱为三乙胺和N,N-二异丙基乙胺中的一种或两种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂和所述化合物2摩尔用量比例为0.02～1.2。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂和所述化合物2摩尔用量比例为0.03～1。
6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂和所述化合物2摩尔用量比例为0.03～0.05。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水溶性有机溶剂和所述化合物2的用量为3～6:1。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述水溶性有机溶剂和所述化合物2的用量为4:1。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述化合物2和化合物3的摩尔用量比例为4:5～8。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述化合物2和化合物3的摩尔用量比例为6～7:10。
11.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述化合物2和化合物3的摩尔用量比例为2:3。
12.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应时间采用HPLC，TLC，GC或NMR进行检测是否到达反应终点。
13.如权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述反应时间采用TLC进行检测是否到达反应终点。
14.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应结束后还包括后处理，所述后处理包含：所述反应结束后，将所述反应的反应液和醋酸酐进行反应得反应混合物，析晶，抽滤，干燥，洗涤。
15.如权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述醋酸酐的用量为化合物1的15～20当量。
16.如权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述析晶先将所述反应混合物降温至20～25℃，与三乙胺氢溴酸盐溶液反应。
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