[发明专利]含氟烷烃的纯化方法有效
申请号: | 201611076274.4 | 申请日: | 2016-11-29 |
公开(公告)号: | CN106631681B | 公开(公告)日: | 2020-07-28 |
发明(设计)人: | 赵洪兵;胡园园;陈宇晖;唐宁;吕佩芳;王菲菲 | 申请(专利权)人: | 上海杰视医疗科技有限公司 |
主分类号: | C07C17/38 | 分类号: | C07C17/38;C07C17/395;C07C17/389;C07C17/383;C07C19/08 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
地址: | 201201 上海市浦东新区张*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烷烃 纯化 方法 | ||
1.一种含氟烷烃的纯化方法,其特征在于,包括:
A)含氟烷烃粗品先与溴进行加成反应,再与还原剂反应,得到第一中间产物;所述含氟烷烃粗品与溴的体积比为500:(1~5);所述反应温度为20~40℃;所述反应时间为12~16h;所述还原剂选自亚硫酸钠或硫代硫酸钠中一种或几种;所述含氟烷烃粗品的制备方法:碘代全氟烷、烯烃和连二亚硫酸钠反应,得到碘代含氟烷烃;将所述碘代含氟烷烃与酸性物质、金属粉末反应,得到含氟烷烃;
将第一中间产物与水混合,搅拌,分离,用饱和盐溶液洗涤下层;所述含氟烷烃粗品的纯度为70%~77%;
B)将所述第一中间产物与碱性物质混合,得到第二中间产物;所述碱性物质为氢氧化钾或氢氧化钠;所述碱性物质的浓度为0.1~1g/mL;
C)将所述第二中间产物吸附处理,得到含氟烷烃;将含氟烷烃进行精馏,得到高纯含氟烷烃;所述吸附处理为过吸附柱进行吸附处理;所述吸附柱的长度为0.6~1m;所述吸附柱的直径为8~12cm,所述吸附处理的吸附剂选自碱性硅胶和碱性树脂中的一种或几种;所述碱性树脂为含有伯胺、仲胺或季胺基团的碱性树脂;所述精馏为常压精馏。
2.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所所述还原剂的质量g与溴的体积mL的比为0.5~4.5:1。
3.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述步骤B)反应温度为70~90℃,反应时间为4~8h。
4.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述水与含氟烷烃粗品的体积比为10:(0.5~3.5);所述饱和盐溶液为饱和氯化钠溶液或饱和氯化钾溶液。
5.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述酸性物质为盐酸;所述金属粉末选自镁粉、铜粉和锌粉中的一种或几种。
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