[发明专利]含氟烷烃的纯化方法

说明书

本发明提供了一种含氟烷烃的纯化方法，包括：A)含氟烷烃粗品与溴、还原剂反应，得到第一中间产物；所述还原剂选自亚硫酸钠或硫代硫酸钠中一种或几种；B)将所述第一中间产物与碱性物质混合，得到第二中间产物；C)将所述第二中间产物吸附处理，得到含氟烷烃。本发明提供的含氟烷烃的纯化方法将含氟烷烃粗品首先与溴进行加成反应，去除双键化合物，而后经还原剂、碱性物质进一步去除溴以及酸性杂质，而后经吸附处理去除极性杂质等，最终得到纯度高的含氟烷烃。实验结果表明，本发明制备提供的含氟烷烃的纯化方法，得到的含氟烷烃的纯度为97.97％以上。

技术领域

本发明涉及纯化技术领域，尤其是涉及一种含氟烷烃的纯化方法。

背景技术

全氟烷烃如全氟萘烷、全氟辛烷等具有高密度、高化学稳定性、低粘度、无毒、无色透明的特点，被广泛的应用于医疗，尤其是眼科医疗中。它们对视网膜下方巨大裂孔产生的封闭作用优于硅油，在增值性玻璃体视网膜病变、巨大视网膜病变、晶体全脱位、人工晶体下沉以及脉络膜上腔出血等治疗过程都有重要的作用。随着科学技术的发展，含氟烷烃在眼科医疗中的临床价值也慢慢被发掘，含氟烷烃无色透明，屈光指数与生理盐水相似，是良好的光学介质，注入玻璃体内腔后可清晰地看到眼底，同时其粘度低，注入眼内及去除均很方便，如中国专利201410852504.6讲述了含氟烷烃用于制备填充物清除剂或乳化硅油填充物清除剂。

目前含氟烷烃的制备方法有多种，如中国专利200910095280.8发明了一种氟代烯烃加氢加氟合成饱和含氟烷烃的方法，中国专利201180017671.3使用含氯氟代烷或含氟烯烃作为原料，使其与氢气反应，制造含氟烷烃等等。这些制备方法得到的含氟烷烃往往含有双键化合物及其他杂质，纯度低。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种含氟烷烃的纯化方法，本发明提供的含氟烷烃的纯化方法含氟烷烃纯度高。

本发明提供了一种含氟烷烃的纯化方法，包括：

A)含氟烷烃粗品与溴、还原剂反应，得到第一中间产物；所述还原剂选自亚硫酸钠或硫代硫酸钠中一种或几种；

B)将所述第一中间产物与碱性物质混合，得到第二中间产物；

C)将所述第二中间产物吸附处理，得到含氟烷烃。

优选的，所述含氟烷烃粗品与溴的体积比为500：(1～5)；所述还原剂的质量g与溴的体积mL的比为0.5～4.5:1。

优选的，所述步骤A)反应温度为20～40℃；所述反应时间为12～16h；所述步骤B)反应温度为20～40℃，反应时间为4～8h。

优选的，所述步骤A)后还包括将第一中间产物与水混合，搅拌，分离，用饱和盐溶液洗涤下层；所述水与含氟烷烃粗品的体积比为10：(0.5～3.5)；所述饱和盐溶液为饱和氯化钠溶液或饱或氯化钾溶液。

优选的，所述碱性物质为氢氧化钾或氢氧化钠；所述碱性物质的浓度为0.1～1g/mL。

优选的，所述吸附处理的吸附剂选自碱性硅胶、碱性氧化铝和碱性树脂中的一种或几种。

优选的，所述碱性树脂为含有伯胺、仲胺或季胺基团的碱性树脂。

优选的，所述步骤C)后还包括将含氟烷烃进行精馏，得到高纯含氟烷烃；所述精馏优选为常压精馏。

优选的，所述含氟烷烃粗品由以下方法制备：

碘代全氟烷、烯烃和连二亚硫酸钠反应，得到碘代含氟烷烃；

将所述碘代含氟烷烃与酸性物质、金属粉末反应，得到含氟烷烃。

优选的，所述酸性物质为盐酸；所述金属粉末选自镁粉、铜粉和锌粉中的一种或几种。