[发明专利]一种实现高效率液体封装的方法有效
申请号: | 201611079512.7 | 申请日: | 2016-11-30 |
公开(公告)号: | CN106769287B | 公开(公告)日: | 2019-06-18 |
发明(设计)人: | 彭海琳;刘忠范;张金灿;林立;谈振军 | 申请(专利权)人: | 北京大学 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28;G01N1/36;H01J37/20 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅 |
地址: | 100871 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨烯 可重复性 透射电镜 液体封装 原位表征 高效率 生长基 封装 反应机理 封装保护 原子尺度 兼容性 可控性 液体池 支撑膜 透射 单晶 滴加 基底 液泡 制备 生长 覆盖 研究 | ||
1.一种利用石墨烯封装液体的方法,包括如下步骤:
将两片分别生长在不同生长基底上的石墨烯均由生长基底转移至透射基底上后,滴加待封装液体至其中一片石墨烯的表面后,在其上覆盖另一片石墨烯,完成封装;
所述转移的方法包括:将生长在生长基底上的石墨烯显影后,与目标透射基底用低表面张力有机溶剂进行热压印后,刻蚀去除所述生长基底,再用置换液置换所述刻蚀步骤所用刻蚀液;所述用置换液置换步骤包括如下步骤:先用水,再用由低表面张力有机溶剂和水组成的混合溶液进行置换。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述石墨烯为石墨烯单晶;和/或,
所述待封装液体为纳米粒子溶液、盐溶液、有机溶剂、无机溶剂或含有生物样品的培养液;和/或,
所述透射基底为具有金属网格的多孔碳膜微栅;和/或,
所述覆盖步骤中,两片石墨烯之间的间距小于10 微米。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述低表面张力有机溶剂选自异丙醇、乙醇和丙醇中的至少一种;和/或,
所述热压印为在二维材料的表面滴加所述低表面张力有机溶剂后,与所述目标透射基底贴合,再加热至50-70℃保持5-10 min;和/或,
所述低表面张力有机溶剂的用量为每片二维材料用5-10 μL;所述每片二维材料均为直径为3mm的圆片;和/或,
所述低表面张力有机溶剂的纯度为色谱级纯度;和/或,
所述由低表面张力有机溶剂和水组成的混合溶液中,所述低表面张力有机溶剂和水的体积比为0.1-100:1;和/或,
所述用由低表面张力有机溶剂和水组成的混合溶液进行置换步骤中,所述低表面张力有机溶剂和水的体积比中,所述低表面张力有机溶剂在所述置换液中的体积比依次递增;和/或,
每种体积比的所述低表面张力有机溶剂和水组成的混合溶液只用于一次置换;和/或,
所述用由低表面张力有机溶剂和水组成的混合溶液进行置换的总置换次数不少于5次。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述用由低表面张力有机溶剂和水组成的混合溶液进行置换的总置换次数为7次;
所述置换步骤中,所用由异丙醇和水组成的混合溶液中异丙醇和水的体积比按照如下顺序依次替换:1:1、2:1、4:1、10:1、20:1、40:1、100:1;和/或,
每次所用置换液的体积均不少于300mL;和/或,
每次置换的速率均为1-10ml/min。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:每次所用置换液的体积均为300-600mL;和/或,
每次置换的速率均为3ml/min。
6.根据权利要求1所述的方法,所述生长基底为铜箔、镍箔或铜镍合金;
所述刻蚀步骤中,所述刻蚀液为能够刻蚀所述生长基底的溶液;
刻蚀的温度为室温;
刻蚀的时间为0.5-10 h;
所述显影步骤中,显影方法为将所述生长在生长基底上的石墨烯烘烤或于水中浸泡后吹干;和/或,所述烘烤步骤中,温度为100-300℃;时间为1-10min;和/或,所述于水中浸泡步骤中,水温为0-50℃;时间为10-200min;和/或,
所述转移的方法还包括如下步骤:在所述热压印步骤之前,去除生长在所述生长基底上另一面的石墨烯;所述去除的方法为轰击去除或刻蚀后水洗;
在所述置换步骤之后干燥。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述刻蚀液为浓度不大于0.1M的过硫酸盐或氯化铁的水溶液;
所述烘烤步骤中,温度为150℃;时间为3-5min。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述过硫酸盐为过硫酸铵或过硫酸钠。
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