[发明专利]一种实现高效率液体封装的方法

说明书

本发明公开了一种利用石墨烯单晶支撑膜载网实现高效率液体封装的方法。该方法包括：将两片分别生长在不同生长基底上的石墨烯均由生长基底转移至透射基底上后，滴加待封装液体至其中一片石墨烯的表面后，在其上覆盖另一片石墨烯，完成封装，得到大量可供透射电镜下原位表征的液泡。该方法工艺简单，可重复性高，可重复性高，可控性强，兼容性强，可在短时间内在几毫米尺寸的样品上制备数千个被石墨烯封装保护的液体池，供透射电镜下原位表征，大大提高了从原子尺度研究反应机理的可能。

技术领域

本发明属于半导体领域，涉及一种利用石墨烯单晶支撑膜载网实现高效率液体封装的方法。

背景技术

石墨烯是一种由碳原子经sp²杂化形成的单层或少层的二维晶体材料，具有优异的电学、光学和力学性质。同时，高效而相对低成本的化学气相沉积方法为高质量石 墨烯薄膜的批量制备和应用提供了保证。除用于透明导电薄膜、光电探测器、生物传 感器等常规领域外，石墨烯在透射电镜表征领域同样具有很大的潜力。超高的电导率 和热导率可有效降低电子辐照的损失，单原子层的规则结构几乎不会对样品表征引入 额外干扰且背底信号容易扣除，高的机械强度和柔性保证了石墨烯可有效负载样品。 同时石墨烯具有很好的密封性能，完美的石墨烯晶格仅容许质子穿过。而表面洁净的 双层石墨烯之间形成π-π堆叠作用提供了较强的范德华力，也使得样品的封装成为可 能。其中，溶液在石墨烯内部的封装可用于透射电子显微镜下液相反应的原位表征和 追踪，为从原子尺度解析反应过程提供了可能。

早前，透射电镜下液相反应的原位表征多依赖于传统硅工艺制备的氮化硅材料作为封装薄膜，由于氮化硅强度有限，实现自支撑尤其是负载液泡所需的薄膜厚度往往 接近百纳米，大大降低了成像的分辨率。此外，也有报道依赖于开放的液体池进行反 应的原位表征，但样品多为低饱和蒸气压的离子液体，大大限制了可表征的反应体系 类型。利用石墨烯薄膜封装液体近年也有少量报道，但受石墨烯质量和封装工艺的限 制，所能封装的液体类型有限，液泡尺寸和密度也偏低，大大降低了液封的效率和可 重复性。因此，如何发展一种高质量、高效率封装不同类型液相反应体系进行透射电 镜下的原位表征变得尤为重要而又极具挑战性。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用石墨烯单晶支撑膜载网实现高效率液体封装的方法。

本发明提供的利用石墨烯封装液体的方法，包括如下步骤：

将两片分别生长在不同生长基底上的石墨烯均由生长基底转移至透射基底上后，滴加待封装液体至其中一片石墨烯的表面后，在其上覆盖另一片石墨烯，完成封装。

上述方法中，生长方法具体可为将铜箔基底在1020℃在1000sccm Ar气氛下退火1-2h，后换用100sccm的H₂还原5-10min，最后用200:1氢气生长0.5-3h，将样品用 磁铁抽离出高温区快速降温。

所述石墨烯为石墨烯单晶或石墨烯大单晶；

所述待封装液体种类多样，不受其挥发速度，分子量、密度、亲水性、熔沸点等的限制。如所述待封装的液体可为纳米粒子溶液、盐溶液、有机溶剂、无机溶剂或含有生物样品的培养液；其中，所述纳米粒子溶液具体可为金纳米的水溶液或钙钛矿的丁内酯溶液；所述盐溶液具体可为碘化钾基铅铵(CH₃NH₃PbI₃)的丁内酯溶液或过硫酸铵的水溶液；所述有机溶剂具体可为乙醇、甲醇等；所述无机溶剂具体可为水；所述含有生物样品的培养液中，生物样品具体可为但不限于细菌、病毒或铁红蛋白等；