[发明专利]一种6α-溴青霉烷-3α-羧酸二苯甲酯-1β-氧化物的制备方法

权利要求书

1.一种6α-溴青霉烷-3α-羧酸二苯甲酯-1β-氧化物的制备方法，其特征是，

(1)将二苯甲酮腙加入水、丙酮和二氯甲烷的混合体系中，降温至-5～5℃加入无机酸，再维持-5～5℃分批加入固体高锰酸钾，加毕保温反应1～5h；反应完成后，经抽滤，静置分层，有机层经碳酸氢钠溶液洗和水洗后，得到高纯度的二苯重氮甲烷溶液备用；

(2)将6α-溴青霉烷-3α-羧酸-1β-氧化物加入到二氯甲烷和丙酮的混合溶剂中，降温至-5～5℃滴加上述步骤(1)的二苯重氮甲烷溶液，滴毕保温反应1～5h；反应完成后经碳酸氢钠溶液洗和水洗后，减压蒸干，再经有机溶剂打浆得到产物。

2.如权利要求1所述的一种6α-溴青霉烷-3α-羧酸二苯甲酯-1β-氧化物的制备方法，其特征是，所述步骤(1)的无机酸为硝酸或硫酸。

3.如权利要求1所述的一种6α-溴青霉烷-3α-羧酸二苯甲酯-1β-氧化物的制备方法，其特征是，所述步骤(1)二苯甲酮腙、丙酮、高锰酸钾和无机酸的摩尔比为1:1～4:1～3:0.5～1.0。

4.如权利要求1所述的一种6α-溴青霉烷-3α-羧酸二苯甲酯-1β-氧化物的制备方法，其特征是，所述步骤(2)6α-溴青霉烷-3α-羧酸-1β-氧化物和二苯甲酮腙的摩尔比为1:1.02～1.20。

5.如权利要求1所述的一种6α-溴青霉烷-3α-羧酸二苯甲酯-1β-氧化物的制备方法，其特征是，所述步骤(1)中水和二氯甲烷的体积比为10：3～5。

6.如权利要求1所述的一种6α-溴青霉烷-3α-羧酸二苯甲酯-1β-氧化物的制备方法，其特征是，所述步骤(2)中二氯甲烷和丙酮的体积比为10：8～12。

7.如权利要求1-6中任意一项所述的一种6α-溴青霉烷-3α-羧酸二苯甲酯-1β-氧化物的制备方法，其特征是，所述步骤(2)打浆用有机溶剂为甲苯和石油醚的混合溶剂，体积比10：8～12。

8.如权利要求7所述的一种6α-溴青霉烷-3α-羧酸二苯甲酯-1β-氧化物的制备方法，其特征是，所述步骤(2)加入混合溶剂后30～50℃打浆0.5～2h，然后降温至0～5℃，抽滤，烘干，得到产物。