[发明专利]一种硝基对苯二酚衍生物的合成方法在审
| 申请号： | 201611091672.3 | 申请日： | 2016-12-01 |
| 公开（公告）号： | CN108129323A | 公开（公告）日： | 2018-06-08 |
| 发明（设计）人： | 许慧;邓泽平 | 申请（专利权）人： | 湖南华腾制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/45 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 410205 湖南省长沙市高新开*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硝基对苯二酚 合成 目标化合物 重要中间体 傅克反应 起始原料 天然色素 乙酰基 重排 酰化 | ||
1.一种制备硝基对苯二酚衍生物2,5-二乙酰基-3-硝基对苯二酚的方法，其特征是以2-硝基对苯二酚为起始原料，经过酰化、重排、傅克反应得到目标化合物，合成路线如下，
2.根据权利要求1的方法，其特征为所述的4步反应是，
(1)以2-硝基对苯二酚为起始原料，经酰化反应得到2；
(2)把2进行重排反应，得到3；
(3)把3进行傅克反应得到4；
3.根据权利要求1的方法，其特征在于,所述的酰化反应制备2-硝基-1,4-乙酸苯二酯所用的酰化剂选自乙酰氯、乙酸酐中的一种或两种的混合物；所述的重排反应制备2-乙酰基-3-硝基对苯二酚所用的路易斯酸选自锌粉、氯化锌、三氯化铝、三氧化二铝、三氯化铁中的一种或几种的混合物；所述的傅克反应所用的路易斯酸选自锌粉、氯化锌、三氯化铝、三氧化二铝、三氯化铁中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述的酰化反应制备2-硝基-1,4-乙酸苯二酯所用的溶剂与酰化试剂是同一种化合物；所述的重排反应制备2-乙酰基-3-硝基对苯二酚所用的溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或几种的混合物；所述的傅克反应所用的溶剂选自中的一种或几种的混合物二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、甲苯、二硫化碳、石油醚中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1的方法，其特征在于,所述的酰化反应制备2-硝基-1,4-乙酸苯二酯所用的反应温度是0℃～溶剂的回流温度；所述的重排反应制备2-乙酰基-3-硝基对苯二酚所用的温度是0℃-溶剂的回流温度；所述的傅克反应所用的温度是0℃-溶剂的回流温度。
6.根据权利要求1的方法，其特征在于,所述的酰化反应制备2-硝基-1,4-乙酸苯二酯所用的反应温度是室温；所述的重排反应制备2-乙酰基-3-硝基对苯二酚所用的温度是溶剂的回流温度；所述的傅克反应所用的温度溶剂的回流温度。
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