[发明专利]一种硝基对苯二酚衍生物的合成方法

说明书

本发明公开了一种硝基对苯二酚衍生物2,5‑二乙酰基‑3‑硝基对苯二酚的合成方法，以2‑硝基对苯二酚为起始原料，经过酰化、重排、傅克反应得到目标化合物，该化合物是合成天然色素的重要中间体。

技术领域

本发明涉及一种医药中间体的新型制备方法，特别涉及硝基对苯二酚衍生物2,5-二乙酰基-3-硝基对苯二酚的一种合成工艺。

技术背景

硝基对苯二酚衍生物2,5-二乙酰基-3-硝基对苯二酚，结构式为：

本化合物是合成天然产物ethylspinazarin的中间体。Ethylspinazarin是海胆提取物，是一种高级天然色素。传统上，人们从取出海胆卵后剩下的海胆壳(包括荆棘)里提取出Ethylspinazarin，出产效率低下，需要消耗大量的海胆资源，成本昂贵，不利于广泛应用于印染工业。

染料及颜料被广泛运用于纺织、食品、轻工、涂料、油墨等领域，与人民生活密切相关。2004年世界染料年产量己接近100万吨，其中纺织用染料所占最大份额约为83％。我国是世界染料生产数量、贸易数量和消费数量的第一大国，2009年，中国染料产量为71.90万吨，有机颜料产量为18.20万吨。染料和有机颜料进出口贸易总额分别达到12.90亿美元和8.90亿美元。

但是，根据国家环境保护部统计，2008年纺织工业废水排放量23.04亿吨，占全国工业废水排放量的10.60％，居各工业行业第3位。纺织工业排放废水中化学需氧量(COD)占全国工业的7.76％，居各工业行业第4位。印染废水占纺织工业总排放量的80.00％。2008年印染废水排放量18.43亿吨，占纺织工业废水排放量的78.0％；印染行业排放废水中化学需氧量(COD)排放量为25.巧万吨，占纺织工业的80.10％。目前，印染行业的排放水年回用率不到10.00％，按单位质量印染纺织品计的耗水量大约为国外的3倍，染化料耗用量要比发达国家高出20～30％。

随着全球生态环境恶化与人类社会发展矛盾的加剧，以及毒理学和生物学对合成染料研究的深入，国际贸易的“技术壁垒”和“绿色壁垒”更日益加强。目前全世界发达国家都已建立了环境标志制度。德国的Oeko-Jbxstandard100(200)是迄今为最严格的纺织品生态标准，规定禁用和限制使用的纺织染料有7类约400个，其中禁用偶氮染料155个，占全部偶氮染料总数的7～8％。我国是世界上四大合成染料生产国之一，其中偶氮结构合成染料占75～80％。2007年欧盟实施“化学品注册、评估、许可和限制”(简称REACH法规)，对纺织业产生了严重的影响。这些“绿色壁垒”使我国纺织服装贸易屡遭经济损失，已经成为我国纺织贸易发展的重要障碍。

面对经济全球化和地区贸易集团进一步发展，高新技术和“绿色壁垒”进一步增强，以及新兴纺织国家的奋力追赶，我国纺织染整产业面临诸多挑战。2009年，国务院出台了《纺织工业调整和振兴规划》，“低碳经济”、“清洁生产”已经得到充分的重视，为进一步保障纺织染整业的可持续发展给予了政策支撑和引导。这要求我们遵循生态纺织品的各种法规和技术标准，并采用各种高新技术提高纺织品的附加价值，即染整行业必须“开发环保染整技术，生产绿色染整产品”。

目前，开发与应用符合生态标准的染料主要包括以下几个方面:天然染料(色素)的加工及应用:现有环境友好型染料的改性或修饰；符合生态标准的新结构染料的开发与应用；仿生染料的研究与开发。

本发明涉及的一种硝基对苯二酚衍生物2,5-二乙酰基-3-硝基对苯二酚的制备方法对于天然色素ethylspinazarin的工业化生产具有重要作用。

发明内容

一种制备硝基对苯二酚衍生物2,5-二乙酰基-3-硝基对苯二酚的方法，其特征是以对苯二酚为起始原料，经过酰化、重排、傅克反应得到目标化合物，合成步骤如下：

(1)以2-硝基对苯二酚为起始原料，经酰化反应得到2；