[发明专利]3;5-二羟基-2-[3;7-二甲基-2(反式);6-辛二烯基]-联苄的用途有效
| 申请号： | 201611092879.2 | 申请日： | 2016-12-01 |
| 公开（公告）号： | CN106580933B | 公开（公告）日： | 2019-04-12 |
| 发明（设计）人： | 毛水春;张毅;李佳;郭跃伟 | 申请（专利权）人： | 南昌大学 |
| 主分类号： | A61K31/05 | 分类号： | A61K31/05;A61P3/04;A61P3/10;C07C39/205;C07C37/68;A23L33/105 |
| 代理公司： | 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 | 代理人： | 刘华 |
| 地址： | 330031 江西省*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 羟基 甲基 反式 辛二烯基 用途 | ||
1.3，5-二羟基-2-[3,7-二甲基-2（反式）, 6-辛二烯基]-联苄的制备方法：
(1) 将粉碎的中国碧绿米仔兰叶片干重7.8 kg，分别用40L 95%乙醇渗漉提取三次，每次渗漉2天，合并提取液；
(2) 将上述提取液在温度≤45℃减压浓缩回收乙醇，得粗浸膏530g；将该提取物浸膏分散于 6L水中成混悬液，将混悬液依次用石油醚4L，乙酸乙酯4L，和正丁醇2L分别萃取三次，所得萃取液减压浓缩分别得到石油醚提取浸膏58g、乙酸乙酯提取浸膏186g和正丁醇提取浸膏152g；
（3）将乙酸乙酯浸膏进行硅胶柱层析，以石油醚/丙酮梯度洗脱；梯度洗脱的浓度依次为体积比100:0、90:10、80:20、70:30、50:50、30:70 和0:100，根据TLC显色合并相似流份得到 4 个组分A、B、C、D； 组分B即石油醚/丙酮体积比 8:2 和7:3 洗脱部分经 SephadexLH-20 凝 胶柱层析，层析柱规格：4.0cm直径 × 120cm长度；Sephadex LH-20 凝胶干重150 g，以二氯甲烷/甲醇体积比 1:1 洗脱，根据 TLC 显色合并相似流份得到6个组分：B1、B2、B3、B4、B5、B6；组份 B3，即二氯甲烷/甲醇体积比 1:1 洗脱体积为 90~120 mL 洗脱部分， 再经硅胶柱层析，以石油醚/丙酮体积比 75:25 洗脱，最后经制备型 HPLC其中色谱柱的填料为 RP-18，以甲醇/水体积比80:20洗脱，流速为3.5 mL/min，保留时间为 16.8 min，得到化合物3，5-二羟基-2-[3,7-二甲基-2（反式）, 6-辛二烯基]-联苄。
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