[发明专利]一种高纯致密氧化镁靶材及其制备方法

说明书

本发明属于新材料制造及应用技术领域，具体涉及一种高纯致密氧化镁靶材及其制备方法。本发明对行星球磨的氧化镁粉末进行冷等静压成型后真空烧结，得到近净成形高纯致密氧化镁靶材。其中，真空烧结温度为1400～1550℃，保温时间为2～10h，真空度为0.1～1.0Pa。该法制备的高纯致密氧化镁靶材的致密度为98.36％以上，杂质元素总含量为100ppm以下，平均晶粒尺寸为7μm以下，尺寸偏差为3.0μm以下，表面粗糙度Ra低于0.4μm。本发明制备的氧化镁靶材纯度和致密度高、晶粒细小均匀，本发明制备方法生产周期短、生产成本低、生产效率高、可批量生产。

技术领域

本发明属于新材料制造及应用技术领域，具体涉及一种高纯致密氧化镁靶材及其制备方法。

背景技术

氧化镁(MgO)具有高温稳定性、高介电性、低介电损耗及与多种衬底材料晶格匹配良好等优点，以MgO作为磁隧道结(MTJ)隔离层的阴极源时，MTJ在室温下具有巨大的磁电阻效应。作为磁性存储器(MRAM)的关键组成部分，MTJ的磁电阻效应越高，MRAM的读写速度越快，能耗越低，使用寿命越长。因此，MgO薄膜广泛用于新一代非易失性高密度磁存储器。

MTJ中的MgO薄膜通常采用磁控溅射方法制备，靶材的纯度、致密度、晶粒尺寸及尺寸分布都会极大地影响溅射薄膜的质量与性能。靶材中的杂质元素是溅镀膜的主要污染源，影响薄膜的纯度；靶材的致密度不仅影响溅射时的沉积速率、溅镀膜粒子密度和弧光放电，还影响溅镀膜的电学和光学性能；此外，在其它条件均相同时，靶材的晶粒越细小，溅射速率越快，晶粒尺寸分布越集中，溅镀膜的厚度分布也越均匀。因此，制备高纯致密的MgO靶材对于高质量无缺陷MgO薄膜的制备非常关键。

目前MgO靶材的制备方法主要有无压烧结、热压烧结、热等静压烧结及以上各方法的组合烧结。

MgO的无压及常压烧结需要很高的烧结温度，获得的MgO陶瓷晶粒大，且在烧结末期封闭孔隙形成时，孔隙中总会残留部分气体，随着烧结的进行，封闭孔在表面张力作用下体积逐渐缩小，孔隙中气压逐渐增大，成为阻碍孔隙消失的阻力因素。在不使用添加剂情况下，无压烧结制备的MgO烧结体中总会残留一定量的气孔，无法达到高致密。而使用烧结助剂后，虽然能提高烧结体致密度，但烧结体的机械性能降低，而且无法保证烧结体的纯度。

热压和热等静压烧结工艺中得到的MgO烧结体均容易出现渗碳污染或氧缺失而使烧结体表面呈现灰色或者黑色，通常需要在常压或氧气下进行退火处理。而大气或充氧退火处理过程中烧结体容易出现晶粒粗化、样品开裂等，还会延长产品的生产周期。热压时粉末单向或双向受压成型，烧结过程中MgO烧结体容易出现密度分布不均匀，甚至产生裂纹，且热压烧结产品因粉末成型和烧结为一体，样品表面及边缘较粗糙，光洁度很低，需进行大量的机加工处理。同时，热压和热等静压均存在设备昂贵、制备周期长、工艺复杂、成品率低且无法批量生产等问题。

专利CN102086504A中公开了添加纳米级氧化钇为烧结助剂，添加有机物聚合单体、交联剂、分散剂、甲苯等凝胶注浆成型MgO坯体的致密化方法。实施例中，MgO坯体在1650～1850℃下烧结3～5h，得到MgO靶材的相对密度为99.99％。该MgO靶材主要用于PDP中MgO膜的制备，PDP中MgO介电保护层厚度约为500nm，对靶材的纯度和晶粒尺寸要求都不严格，而用于MTJ中的MgO薄膜层厚度为0.8～2nm，溅射膜必须保证高纯、优异的表面质量和厚度的均匀性，才能保证MTJ在室温下有巨大的磁电阻效应。

专利CN103687977A中提出了一种含导电性物质的溅射用MgO靶材，DC溅射法成膜时能形成(001)取向的MgO膜。实施例中，采用1617～1677℃，25MPa下Ar为保护气体的热压烧结方法制备得到密度为99％以上，含TiC、VC、TiN、WC等导电物质的MgO靶材，未讨论靶材纯度和晶粒尺寸。