[发明专利]一种氟啶脲的合成方法及其用于制备杀虫剂的用途

权利要求书

1.一种氟啶脲的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)取2,6-二氯-4-氨基苯酚和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为原料，并加入无水碳酸钾和N,N-二甲基乙酰胺溶剂混匀，在活性催化剂作用下，于60-70℃进行醚化反应，得到醚化物3,5-二氯-4-(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶氧)基苯胺；

所述活性催化剂为ZSM分子筛催化剂，且所述ZSM分子筛的硅铝比SiO₂/Al₂O₃为80-100；

(2)将上述反应物冷却至室温并滴加2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯原料，随后升温至40-50℃进行保温反应，得淡黄色固体，即为氟啶脲。

2.根据权利要求1所述的氟啶脲的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述活性催化剂的添加量占所述2,6-二氯-4-氨基苯酚和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶原料总量的0.5-0.8wt％。

3.根据权利要求2所述的氟啶脲的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述2,6-二氯-4-氨基苯酚、2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶和2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯原料的摩尔比为1-1.2：0.8-1：1-1.2。

4.根据权利要求3所述的氟啶脲的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述无水碳酸钾的加入量占所述2,6-二氯-4-氨基苯酚和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶原料总量的30-35wt％。

5.根据权利要求4所述的氟啶脲的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述反应原料2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶按照如下方法制得：

以3-甲基吡啶为原料，将其蒸汽与四氯化碳蒸汽混合，并通入氯气于350-400℃进行氯化反应，收集产品用稀氨水洗涤后用无水硫酸钠干燥，脱除四氯化碳得油状粗品，即为中间体2-氯-5-三氯甲基吡啶；

将所得2-氯-5-三氯甲基吡啶，加入催化剂后升温至150-160℃，通入氯气进行重氯化，反应结束后加入苯稀释反应液，用水洗涤后干燥有机相，减压蒸除苯后，经精馏得油状产品，即为中间体2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶；

取中间体2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶，加入催化剂后升温至170℃，通入无水氟化氢气体，反应结束后用5％的碳酸氢钠溶液中和，分出有机相，经水洗、干燥得粗品，即为所需原料2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶。

6.根据权利要求1-5任一项所述的氟啶脲的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述反应原料2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯按照如下方法制得：

以2,6-二氟苯甲酰胺为原料，溶于二氯乙烷溶剂，并在低于0℃下滴加草酰氯的二氯乙烷溶液，于室温下反应至结束后，缓慢升温至70℃继续反应，真空脱溶后的浅褐色液体，即为所需原料2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯。

7.权利要求1-6任一项所述方法用于制备含氟啶脲杀虫剂的用途。

8.一种制备含氟啶脲杀虫剂的方法，其特征在于，包括如权利要求1-6任一项所述的制备氟啶脲的方法。