[发明专利]一种制备2,6-二甲基萘催化剂及其制备和应用有效

专利信息
申请号: 201611098904.8 申请日: 2016-12-04
公开(公告)号: CN107262146B 公开(公告)日: 2020-06-09
发明(设计)人: 袁扬扬;于锦军;许磊;周小野;张新建;田兆伟 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所;黄骅市信诺立兴精细化工股份有限公司
主分类号: B01J29/84 分类号: B01J29/84;C07C2/86;B01J35/10;C07C15/24
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 马驰
地址: 116023 辽宁省*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 甲基 催化剂 及其 应用
【权利要求书】:

1.一种2-甲基萘烷基化制备2,6-二甲基萘催化剂,其特征在于:该催化剂为具有海绵状多孔结构的CeAPSO-11分子筛,同时具有微孔和介孔双重孔结构;该催化剂的微孔孔径尺寸为0.40*0.65 nm,微孔孔容为150-200 cm3·g-1,介孔的孔径尺寸在2~40 nm之间,介孔孔容为0.10~0.90 cm3·g-1,其比表面积为400~800 m2·g-1

2.一种权利要求1所述的2-甲基萘烷基化制备2,6-二甲基萘催化剂的制备方法,其特征在于,按照以下步骤进行:

(1)将铝源、磷源、模板剂(R)和水按照摩尔比(0.7~2.0)R:1.0 Al2O3 :(0.80~1.20)P2O5:(20~50)H2O混合均匀,于100-180 oC水热晶化24小时,得到AlPO-11晶种溶液;

(2)将铈源、铝源、磷源、硅源、模板剂(R)和水按照摩尔比为(0.7~2.0)R:(0.001~0.20)CeO2:1.0Al2O3 :(0.80~1.20)P2O5:(0.001~0.50)SiO2:(10~100)H2O以及F-127配制凝胶,其中F-127按照Al2O3质量的5~30%添加,F-127的分子量为12600,混合均匀后按照凝胶质量的2~10 wt%添加步骤(1)得到的AlPO-11晶种溶液,将该混合物搅拌均匀后烘干,研磨得到干胶细粉,然后置于不锈钢反应釜内部的支架上,反应釜底部加入5~10 ml水和5~10 ml模板剂,液面不能与干胶接触,于150-200 oC晶化8-120小时,经洗涤、干燥、焙烧即得到海绵状多孔结构的CeAPSO-11分子筛。

3.根据权利要求2所述的2-甲基萘烷基化制备2,6-二甲基萘催化剂的制备方法,其特征在于:

所述铈源为硝酸铈,硫酸铈,氧化铈的一种或几种按任意比混合;

所述硅源为硅溶胶、白炭黑、正硅酸乙酯其中一种或几种按任意比混合;

所述铝源为硫酸铝、硝酸铝、拟薄水铝石其中一种或几种按任意比混合;

所述磷源为磷酸;

所述模板剂R为二正丙胺、二异丙胺其中一种或两种按任意比混合。

4.一种权利要求1所述2-甲基萘烷基化制备2,6-二甲基萘催化剂的应用,其特征在于:所述海绵状多孔结构的CeAPSO-11分子筛催化剂用于2-甲基萘烷基化制备2,6-二甲基萘反应,具体为:

首先将制备的催化剂装入固定床反应器中,反应前将催化剂在反应装置上氮气气氛中500-600 oC原位活化预处理1-3 h后降至反应温度;将2-甲基萘、烷基化试剂与溶剂混合均匀,得到原料液,用计量泵将原料液注入反应器中与催化剂接触反应;反应温度为300-500ºC,原料液进料质量空速为0.2-6.0 h-1

5.根据权利要求4所述2-甲基萘烷基化制备2,6-二甲基萘催化剂的应用,其特征在于所述烷基化试剂为甲醇、二甲醚或卤代甲烷。

6.根据权利要求5所述2-甲基萘烷基化制备2,6-二甲基萘催化剂的应用,其特征在于所述烷基化试剂为甲醇。

7.根据权利要求4所述2-甲基萘烷基化制备2,6-二甲基萘催化剂的应用,其特征在于所述溶剂可以为均三甲苯、均四甲苯、环己烷中的一种或几种的混合物。

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