[发明专利]一种沙格列汀中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201611100917.4 | 申请日： | 2016-12-05 |
| 公开（公告）号： | CN106748965B | 公开（公告）日： | 2019-03-29 |
| 发明（设计）人： | 牟安卿;宗乾收;刘倩;曹乾秀;蒋亚文;包琳;张新克 | 申请（专利权）人： | 嘉兴学院 |
| 主分类号： | C07D209/52 | 分类号： | C07D209/52;B01J31/22 |
| 代理公司： | 山东博睿律师事务所 37238 | 代理人： | 常银焕 |
| 地址： | 314001 浙江省嘉兴市*** | 国省代码： | 浙江;33 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 甲酸叔丁酯 氨基羰基 氮杂双环 沙格列汀 己烷 二氯甲烷溶剂 化学合成领域 手性催化剂 叔丁氧羰基 吡咯甲酰胺 环丙烷化 | ||
1.一种沙格列汀中间体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在二氯甲烷溶剂中，手性催化剂作用下，(S)-1-N-叔丁氧羰基-2,3-二氢-2-吡咯甲酰胺进行Simmons-Smith环丙烷化制备(1S,3S,5S)-3-(氨基羰基)-2-氮杂双环[3.1.0]己烷-2-甲酸叔丁酯，反应温度为-30～40℃，反应时间为1～48h，该反应式如下：
所述手性催化剂为1,8-二氮杂萘双席夫碱衍生物，结构如下：
其中，R为邻、间或对位的氟、氯、溴、氢、甲基、乙基、异丙基、甲氧基、乙氧基或异丙氧基。
2.根据权利要求1所述沙格列汀中间体的制备方法，其特征在于，所述手性催化剂的合成路线如下：
其中，R为邻、间或对位的氟、氯、溴、氢、甲基、乙基、异丙基、甲氧基、乙氧基或异丙氧基。
3.根据权利要求1所述沙格列汀中间体的制备方法，其特征在于，所述手性催化剂的用量按重量计为(S)-1-N-叔丁氧羰基-2,3-二氢-2-吡咯甲酰胺的0.2～10wt％。
4.根据权利要求1所述沙格列汀中间体的制备方法，其特征在于，所述手性催化剂的用量按重量计为(S)-1-N-叔丁氧羰基-2,3-二氢-2-吡咯甲酰胺的2wt％。
5.根据权利要求1所述沙格列汀中间体的制备方法，其特征在于，所述二氯甲烷的用量按重量计为(S)-1-N-叔丁氧羰基-2,3-二氢-2-吡咯甲酰胺用量的2～30倍。
6.根据权利要求1所述沙格列汀中间体的制备方法，其特征在于，所述二氯甲烷用量按重量计为(S)-1-N-叔丁氧羰基-2,3-二氢-2-吡咯甲酰胺的10倍。
7.根据权利要求1所述沙格列汀中间体的制备方法，其特征在于，所述反应时间为8h。
8.根据权利要求1所述沙格列汀中间体的制备方法，其特征在于，所述反应温度为0～25℃。
9.根据权利要求1所述沙格列汀中间体的制备方法，其特征在于，反应温度为20-25℃。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于嘉兴学院，未经嘉兴学院许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201611100917.4/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种柔性抗酸耐温玻璃改性纤维的制备方法
- 下一篇：硫醚化合物及其合成方法
