[发明专利]磷酸锰锂正极材料的自组装制备方法以及磷酸锰锂正极材料有效
| 申请号： | 201611108999.7 | 申请日： | 2016-12-06 |
| 公开（公告）号： | CN106602008B | 公开（公告）日： | 2019-08-23 |
| 发明（设计）人： | 毛文峰;艾果;黄向东;裴锋;朱敏;魏建军;胡倩倩;董海勇;刘凡;洪晔;梅骜 | 申请（专利权）人： | 广州汽车集团股份有限公司 |
| 主分类号： | H01M4/36 | 分类号： | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 上海波拓知识产权代理有限公司 31264 | 代理人： | 孙燕娟 |
| 地址： | 510000 广东省广州市越*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 磷酸 正极 材料 组装 制备 方法 以及 | ||
1.一种球形磷酸锰锂正极材料的自组装制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
将碳纳米管超声分散于水中，得到含碳纳米管的液体，其中超声分散时间为0.5～12.0小时；
称取硫酸锰加入上述液体中，形成硫酸锰/碳纳米管液体；
配置过硫酸铵水溶液；
在70～90℃恒温搅拌条件下，将所述过硫酸铵水溶液加到所述硫酸锰/碳纳米管液体中，其中所述过硫酸铵水溶液与所述硫酸锰/碳纳米管液体的体积比为0.75～1.5:1；
反应结束后，收集沉淀物，并于60～300℃干燥，得到前驱体；
将所述前驱体与含锂化合物、含磷酸化合物混合均匀后置于气氛炉内，在550～900℃烧结2～12小时，得到磷酸锰锂/碳纳米管复合材料；
在该制备过程中，碳纳米管的加入量为反应的过硫酸铵和硫酸锰总质量的0.5％～15％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：超声分散时间为0.5～4.0小时。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：超声分散时间为1～2小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：控制硫酸锰的浓度为0.1～0.3mol/L。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：控制硫酸锰的浓度为0.15mol/L。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：控制该过硫酸铵水溶液的浓度为0.1～0.4mol/L。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：控制该过硫酸铵水溶液的浓度为0.2mol/L。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述过硫酸铵水溶液加到所述硫酸锰/碳纳米管液体中的反应在恒温磁力搅拌下进行。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述过硫酸铵水溶液加到所述硫酸锰/碳纳米管液体中的反应结束后，沉淀物的收集采用离心方式，干燥在烘箱中进行。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：该含锂化合物为碳酸锂、氯化锂、硝酸锂、醋酸锂中的一种或至少两种；该含磷酸化合物为磷酸、磷酸脲、磷酸二氢铵、磷酸氢二胺中的一种或至少两种。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于：该含锂化合物为碳酸锂。
12.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于：该含锂化合物为氯化锂。
13.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于：该含锂化合物为硝酸锂。
14.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于：该含锂化合物为醋酸锂。
15.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于：该含磷酸化合物为磷酸。
16.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于：该含磷酸化合物为磷酸脲。
17.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于：该含磷酸化合物为磷酸二氢铵。
18.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于：该含磷酸化合物为磷酸氢二胺。
19.一种自组装球形磷酸锰锂正极材料，其特征在于，由权利要求1-18中任一项所述的制备方法制得。
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