[发明专利]一种钙钛矿材料及其相关薄膜的制备方法有效
申请号: | 201611109557.4 | 申请日: | 2016-12-02 |
公开(公告)号: | CN106854749B | 公开(公告)日: | 2018-12-11 |
发明(设计)人: | 马瑞新;王成彦;李士娜;武东;赵卫爽;马梓瑞 | 申请(专利权)人: | 广州光鼎科技集团有限公司 |
主分类号: | C23C14/08 | 分类号: | C23C14/08;C23C14/35 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 郑永泉;邱奕才 |
地址: | 510450 广东省广州市中*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 钙钛矿材料 制备 薄膜 钙钛矿 靶材 碘甲 溶解 半导体材料领域 真空磁控溅射 钙钛矿薄膜 太阳能光电 异丙醇溶剂 磁控溅射 配比混合 性能要求 有机溶剂 研磨 传统的 分析纯 放气 放入 乙胺 按摩 压制 | ||
本发明公开了一种钙钛矿材料及其相关薄膜的制备方法,包括如下步骤:S1.将分析纯及以上的PbI2与碘甲胺或碘乙胺按摩尔比1:0.8~1.2的配比混合研磨15分钟,得到钙钛矿材料;S2.将步骤S1得到的钙钛矿材料压制成钙钛矿靶材;S3.将步骤S2得到的钙钛矿靶材放入真空磁控溅射台进行磁控溅射,薄膜厚度达到50~1500nm后放气,得到钙钛矿薄膜。本发明涉及太阳能光电材料、半导体材料领域,有别于传统的制备方法,减少将PbI2和碘甲胺分别溶解在DMF以及异丙醇溶剂中形成均匀有机溶剂的步骤,避免PbI2在DMF中溶解不良的问题,降低了在PbI2的选择上对原料的性能要求,从而降低钙钛矿材料的制备难度,而且可以实现大面积制备。
技术领域
本发明涉及太阳能光电材料、半导体材料领域,尤其涉及一种钙钛矿材料及其相关薄膜的制备方法。
背景技术
随着人类社会的发展,能源消耗日益增加,太阳能光伏技术的发展无疑备受人类的关注。 钙钛矿材料,作为 2013 年“世界十大科技突破”之一,被认为是发展高效太阳能电池最具潜力的新材料。目前钙钛矿太阳能电池的最高转化效率已经高达 22.1%。钙钛矿材料研究最为广泛地的是甲氨基、乙胺基杂化 PbI2 而获得的碘甲胺铅和碘乙胺铅。但是这种有机无机杂化钙钛矿材料存在稳定性差、怕氧和水的问题。
钙钛矿太阳能电池最常规的制备方法是两步法或一步法。所谓两步法是将碘化铅和碘甲胺分别溶解在 DMF(二甲基甲酰胺) 以及异丙醇溶剂中,形成均匀的有机溶液,然后将面电阻小于 50 欧姆的 FTO 玻璃(一种镀有 SnO:F、 ITO或 AZO 等透明导电薄膜的玻璃)事先做好 10~100nm 厚度的 TiO2 或者各种掺杂的 TiO2 致密层作为电子传输层,然后在致密层的基础上采用旋涂的方法制备TiO2 多孔层。然后将该基片用旋涂的方法在多孔层上旋涂 PbI2 (溶解于 DMF 溶剂),烘干以后再浸入碘甲胺异丙醇溶液中。所谓一步法是先旋涂 PbI2,然后接着旋涂碘甲胺,两者原位反应生成钙钛矿材料。在此过程中,钙钛矿材料就在多孔TiO 层表面形成 100~200nm 厚度的薄膜,然后再旋涂以的方式在钙钛矿材料表面制备以 spiro-MeOTAD(氯苯为溶剂)为典型的空穴传输材料,再在空穴传输材料表面蒸镀上金属电极。
上述制备方法存在一个很大的问题,即在 PbI2 的选择上对原料的性能要求极高,经常遇到 PbI2 在 DMF 中溶解不良的问题,同时还存在钙钛矿材料与 TiO2层结合力不好以及旋涂法难以大面积制备的实际问题。
发明内容
本发明为克服上述现有技术所述的至少一种不足,提供一种新的能够大面积制备高质量薄膜的钙钛矿材料及其相关薄膜的制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明通过以下技术方案予以实现:
一种钙钛矿材料及其相关薄膜的制备方法,包括如下步骤:
S1.将分析纯及以上的PbI2与碘甲胺或碘乙胺按摩尔比1:0.8~1.2的配比混合研磨,得到钙钛矿材料;
S2.将步骤S1得到的钙钛矿材料压制成钙钛矿靶材;
S3.将步骤S2得到的钙钛矿靶材放入真空磁控溅射台进行磁控溅射,薄膜厚度达到50~1500nm后放气,得到钙钛矿薄膜。
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