[发明专利]一种HPLC手性固定相及其制备方法和应用有效
| 申请号： | 201611110682.7 | 申请日： | 2016-12-06 |
| 公开（公告）号： | CN106732475B | 公开（公告）日： | 2019-05-28 |
| 发明（设计）人： | 于冰;汤琦;丛海林 | 申请（专利权）人： | 青岛大学 |
| 主分类号： | B01J20/29 | 分类号： | B01J20/29;B01J20/30;B01D15/38;C07D279/26;C07D213/38;C07D279/20;C07C213/10;C07C217/32 |
| 代理公司： | 北京东方芊悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11591 | 代理人： | 彭秀丽 |
| 地址： | 266071 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 hplc 手性 固定 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种HPLC手性固定相的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
S1、将二氧化硅微球均匀分散于重氮树脂溶液中，室温下避光搅拌2-4小时，离心分离后用水洗涤微球；
S2、将步骤S1的产物置于β-环糊精/聚丙烯酸复合物溶液中，室温下避光搅拌2-4小时，离心分离后用水洗涤微球；
S3、将步骤S2的微球干燥后置于紫外光下曝光处理10-20min，得到可用作HPLC手性固定相的改性二氧化硅微球。
2.根据权利要求1所述的HPLC手性固定相的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：
S0、将二氧化硅微球均匀地分散在浓度为0.08-0.12mol/L的盐酸溶液中进行活化处理15-45min，离心分离后用水洗涤微球至中性。
3.根据权利要求2所述的一种HPLC手性固定相的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅微球为平均粒径1-3μm的单分散性微球。
4.根据权利要求3所述的HPLC手性固定相的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中重氮树脂溶液为8-12mg/mL的重氮树脂水溶液。
5.根据权利要求4所述的HPLC手性固定相的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中β-环糊精/聚丙烯酸复合物溶液为8-12mg/mL的β-环糊精/聚丙烯酸复合物水溶液。
6.根据权利要求5所述的HPLC手性固定相的制备方法，其特征在于，所述步骤S0、S1、S2中用水洗涤微球是用去离子水洗涤微球2-4次。
7.根据权利要求6所述的HPLC手性固定相的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中微球干燥是将微球放入真空箱中进行室温干燥12-14小时。
8.一种权利要求1-7任一项所述方法制备得到的HPLC手性固定相。
9.权利要求8所述的HPLC手性固定相在分离手性物质中的应用，其特征在于，包括下述步骤：
将HPLC手性固定相用装柱机填注到不锈钢色谱柱中，在柱温为20～30℃、流速为0.2mL/min条件下，对手性物质样品进行高效液相色谱分离；
所述的手性物质样品为酒石酸美托洛尔、异丙嗪、二氧丙嗪或扑尔敏。
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