[发明专利]娑罗子七叶皂苷的制备方法有效
申请号: | 201611110709.2 | 申请日: | 2016-12-06 |
公开(公告)号: | CN106589045B | 公开(公告)日: | 2018-11-02 |
发明(设计)人: | 李军;张倩;屠鹏飞;孙启泉;王金铃;赵云芳;张静;陈燕柑 | 申请(专利权)人: | 北京中医药大学 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00;C07H15/256;C07H1/08 |
代理公司: | 北京悦成知识产权代理事务所(普通合伙) 11527 | 代理人: | 高艳丽 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 乙醇水溶液 七叶皂苷 娑罗子 提取液 反相色谱柱 活性炭脱色 七叶皂苷钠 梯度洗脱 脱色 损失量 洗脱液 溶剂 | ||
1.一种娑罗子七叶皂苷的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将娑罗子采用25~50vol%的乙醇水溶液作为溶剂进行提取,得到提取液;
(2)将所述的提取液制备成上样样品;将所述的上样样品上反相色谱柱,依次采用第一洗脱剂、第二洗脱剂进行梯度洗脱,并依次得到第一洗脱液和第二洗脱液;收集所述的第二洗脱液;
其中,所述的上样样品通过如下方法制备得到:将所述的提取液浓缩和干燥,得到提取物;将所述的提取物用浓度低于60vol%的乙醇水溶液或水溶解,得到所述的上样样品;所述反相色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶、辛烷基硅烷键合硅胶或丁烷基硅烷键合硅胶作为填料,以15~95vol%的乙醇水溶液湿法上柱,再以蒸馏水洗至水系统,得到所述的反相色谱柱;
其中,所述的第一洗脱剂为8~25vol%的乙醇水溶液,所述的第二洗脱剂为45~60vol%的乙醇水溶液。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的第一洗脱剂为8~15vol%的乙醇水溶液,第一洗脱剂的用量为柱体积的2~3倍。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的第二洗脱剂的用量为柱体积的2~4倍。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的第一洗脱剂和第二洗脱剂的流速均为0.2~2ml/min。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的上样样品中的七叶皂苷含量为5~45wt%。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反相色谱柱的径高比为1:3~18。
7.根据权利要求1~6任一项所述的制备方法,其特征在于,所述的制备方法还包括如下步骤:
(3)将所述的第二洗脱液浓缩和干燥;可选地,
(4)将步骤(2)结束后的反相色谱柱采用85~100vol%的乙醇水溶液冲洗,再用蒸馏水洗至水系统。
8.一种七叶皂苷钠的制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括采用权利要求1~7任一项所述的制备方法制备娑罗子七叶皂苷。
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