[发明专利]娑罗子七叶皂苷的制备方法

说明书

本发明公开了一种娑罗子七叶皂苷的制备方法和七叶皂苷钠的制备方法。所述娑罗子七叶皂苷的制备方法包括：(1)将娑罗子采用10～70vol％的乙醇水溶液作为溶剂进行提取，得到提取液；(2)将所述的提取液制备成上样样品；将所述的上样样品上反相色谱柱，依次采用8～25vol％的乙醇水溶液、35～80vol％的乙醇水溶液进行梯度洗脱，收集35～80vol％的乙醇水溶液得到的洗脱液。本发明的制备方法能够有效除去杂质成分，同时七叶皂苷类成分的损失量很少，且无需另外的活性炭脱色操作即可实现脱色。

技术领域

本发明涉及一种娑罗子七叶皂苷的制备方法。

背景技术

娑罗子是一味药材，可疏肝理气，和胃止痛，用于肝胃气滞，胸腹胀闷，胃脘疼痛。娑罗子的主要活性成分是七叶皂苷类成分，其属于三萜皂苷，具有消炎、抗渗出、恢复毛细血管通透性、提高静脉张力、改善血循环、扩张动脉、扩张冠脉、增加耐缺氧能力、促进脑功能恢复等作用。以娑罗子七叶皂苷为原料制备的上市药品有注射用七叶皂苷钠、复方七叶皂苷钠凝胶等。

现有的娑罗子七叶皂苷多采用不同浓度的乙醇水溶液进行提取，得到娑罗子粗提物。该粗提物中除含有皂苷类成分外，还含有大量的其他类成分，例如黄酮类、黄酮苷类、鞣质、有机酸，此外还含有色素成分，致使粗提物的颜色较深。为了除去杂质，提高七叶皂苷的纯度，现有技术通常采用大孔树脂柱或离子交换柱洗脱的方法，首先用水做洗脱剂，除去一些水溶性杂质，再用不同浓度的乙醇洗脱得到皂苷部位，还可以采用活性炭或氧化铝进行脱色。例如，中国专利申请201210116934.2公开了一种七叶皂苷钠的制备方法，包括提取、纯化和烘干步骤，其中采用的提取溶剂为10vol％的乙醇溶液，纯化步骤采用的是大孔树脂柱，首先用纯化水洗脱，再用95vol％乙醇溶液洗脱，所得洗脱产物再经过95vol％乙醇溶液沉淀、抽滤、脱水，得到七叶皂苷钠。中国专利申请201410594483.2公开了一种七叶皂苷钠的制备方法，包括提取和纯化步骤，其中提取溶剂采用的是30vol％～70vol％的乙醇溶液，提取液离心后用截留分子量为1000～15000道尔顿的超滤膜过滤，滤液上大孔树脂柱，依次用纯水、20vol％～40vol％的乙醇溶液、50vol％～70vol％的乙醇溶液洗脱，收集50vol％～70vol％的乙醇溶液的洗脱液减压回收至无醇味，再过聚酰胺树脂柱，收集洗脱液，再以10vol％～30vol％的乙醇溶液洗脱，与上述洗脱液合并，浓缩，加水溶液，以氢氧化钠溶液调节pH至8～11，加入丙酮，析出沉淀，过滤，干燥，即得。非专利文献(高小宁等，娑罗子中七叶皂苷提取工艺研究，中药材，2008，31(3)，459～460)报道了一种娑罗子中七叶皂苷提取工艺，包括采用95vol％乙醇浸提、活性炭脱色、有机溶剂(乙酸乙酯、正丁醇、氯仿等)萃取的步骤。

上述的娑罗子七叶皂苷的提取、纯化方法中，均采用大孔树脂柱进行分离纯化，皂苷类成分的损失率较大，且仍含有黄酮类、黄酮苷类及其他杂质。

因此，需要一种能够有效除去杂质、且七叶皂苷损失小的娑罗子七叶皂苷的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种娑罗子七叶皂苷的制备方法，该方法七叶皂苷的损失较小，且能够有效除去杂质。

本发明的另一目的在于提供一种七叶皂苷钠的制备方法。

本发明的目的是通过如下制备方法实现的：

本发明提供一种娑罗子七叶皂苷的制备方法，其包括如下步骤：

(1)将娑罗子采用10～70vol％的乙醇水溶液作为溶剂进行提取，得到提取液；

(2)将所述的提取液制备成上样样品；将所述的上样样品上反相色谱柱，依次采用第一洗脱剂、第二洗脱剂进行梯度洗脱，并依次得到第一洗脱液和第二洗脱液；收集所述的第二洗脱液；

其中，所述的第一洗脱剂为8～25vol％的乙醇水溶液，所述的第二洗脱剂为35～80vol％的乙醇水溶液。