[发明专利]一种连续式精制农药中间体2‑巯基苯并噻唑的方法在审
申请号: | 201611111936.7 | 申请日: | 2016-12-06 |
公开(公告)号: | CN106632140A | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 刘跃鹏;席凯鹏;杨苏龙;石跃进;陶明刚;李晓萍 | 申请(专利权)人: | 山西省农业科学院棉花研究所 |
主分类号: | C07D277/72 | 分类号: | C07D277/72 |
代理公司: | 北京太兆天元知识产权代理有限责任公司11108 | 代理人: | 张洪年 |
地址: | 044000 山西*** | 国省代码: | 山西;14 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 精制 农药 中间体 巯基 噻唑 方法 | ||
1.一种连续式精制农药用载体2-巯基苯并噻唑(MBT)的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)连续造粒
将合成的熔融态的粗品MBT通入管式造粒喷头,经造粒喷头形成滴状物料并落入含有表面活性剂的热水中;滴状物料在水中下降的过程中固化并沉到水底得到颗粒状物料,同时滴状物料中的有机溶剂类杂质在水蒸气汽提作用下与之分离;水底的颗粒状物料经离心分离得到脱水颗粒料;
2)萃取精制
将脱水颗粒料送入萃取塔进行萃取,脱水颗粒料从塔顶进入,在搅拌下与塔底送入的有机萃取剂进行逆流萃取,萃取后颗粒料从塔底排出后经离心、烘干生产出高纯度产品级MBT。
2.根据权利要求1所述的连续式精制农药用载体2-巯基苯并噻唑(MBT)的方法,其特征在于,步骤1)中,所述管式造粒喷头的孔径为0.5-5mm,水与表面活性剂的质量比为1000:1~3,汽提塔中水的体积维持在在200-1000L,水温保持在20-80℃。
3.根据权利要求2所述的连续式精制农药用载体2-巯基苯并噻唑(MBT)的方法,其特征在于,步骤1)中,颗粒状物料进入离心分离前,剧烈搅拌5-60min,待颗粒状物料再次沉在塔底时,经塔底导流管将之送入离心机进行离心分离。
4.根据权利要求3所述的连续式精制农药用载体2-巯基苯并噻唑(MBT)的方法,其特征在于,步骤1)中,被含表面活性剂的热水洗脱的有机溶剂类杂质为油相苯胺,油相经气提后进入油水分离器进行油水分离,得到苯胺和分离后废水。
5.根据权利要求1或4所述的连续式精制农药用载体2-巯基苯并噻唑(MBT)的方法,其特征在于,步骤2)中,脱水后的MBT颗粒料从塔顶连续加入萃取塔中,萃取剂以80-200L/h的速度泵入萃取塔中,脱水颗粒料与有机萃取剂质量比为1:1-3。
6.根据权利要求5所述的连续式精制农药用载体2-巯基苯并噻唑(MBT)的方法,其特征在于,步骤2)中,萃取温度20-180℃,萃取压力0-0.8Mpa;萃取时间为20-40分钟。
7.根据权利要求6所述的连续式精制农药用载体2-巯基苯并噻唑(MBT)的方法,其特征在于,步骤2)之后,萃取剂从塔顶溢流管进入溶剂精制工序进行纯化,经纯化后的萃取剂返回萃取塔中循环套用。
8.根据权利要求7所述的连续式精制农药用载体2-巯基苯并噻唑(MBT)的方法,其特征在于,步骤2)中,所述有机萃取剂为有机芳烃类、醇类、有机硫类或芳胺类溶剂,利用副产杂质和MBT在有机溶剂中的溶解度不同,将颗粒物料中的副产杂质进行分离。
9.根据权利要求8所述的连续式精制农药用载体2-巯基苯并噻唑(MBT)的方法,其特征在于,步骤2)中,所述有机芳烃类溶剂为苯、甲苯、二甲苯中的一种或几种的混合物;所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种的混合物;所述有机硫类溶剂为二硫化碳;所述芳胺类溶剂为苯胺、甲基苯胺中的一种或其混合物。
10.根据权利要求1所述的连续式精制农药用载体2-巯基苯并噻唑(MBT)的方法,其特征在于,步骤2)之后,剩余的固态残渣送入树脂处理工序进行资源化合理利用。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山西省农业科学院棉花研究所,未经山西省农业科学院棉花研究所许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201611111936.7/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。