[发明专利]一种连续式精制农药中间体2‑巯基苯并噻唑的方法在审

专利信息
申请号: 201611111936.7 申请日: 2016-12-06
公开(公告)号: CN106632140A 公开(公告)日: 2017-05-10
发明(设计)人: 刘跃鹏;席凯鹏;杨苏龙;石跃进;陶明刚;李晓萍 申请(专利权)人: 山西省农业科学院棉花研究所
主分类号: C07D277/72 分类号: C07D277/72
代理公司: 北京太兆天元知识产权代理有限责任公司11108 代理人: 张洪年
地址: 044000 山西*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 一种 连续 精制 农药 中间体 巯基 噻唑 方法
【权利要求书】:

1.一种连续式精制农药用载体2-巯基苯并噻唑(MBT)的方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)连续造粒

将合成的熔融态的粗品MBT通入管式造粒喷头,经造粒喷头形成滴状物料并落入含有表面活性剂的热水中;滴状物料在水中下降的过程中固化并沉到水底得到颗粒状物料,同时滴状物料中的有机溶剂类杂质在水蒸气汽提作用下与之分离;水底的颗粒状物料经离心分离得到脱水颗粒料;

2)萃取精制

将脱水颗粒料送入萃取塔进行萃取,脱水颗粒料从塔顶进入,在搅拌下与塔底送入的有机萃取剂进行逆流萃取,萃取后颗粒料从塔底排出后经离心、烘干生产出高纯度产品级MBT。

2.根据权利要求1所述的连续式精制农药用载体2-巯基苯并噻唑(MBT)的方法,其特征在于,步骤1)中,所述管式造粒喷头的孔径为0.5-5mm,水与表面活性剂的质量比为1000:1~3,汽提塔中水的体积维持在在200-1000L,水温保持在20-80℃。

3.根据权利要求2所述的连续式精制农药用载体2-巯基苯并噻唑(MBT)的方法,其特征在于,步骤1)中,颗粒状物料进入离心分离前,剧烈搅拌5-60min,待颗粒状物料再次沉在塔底时,经塔底导流管将之送入离心机进行离心分离。

4.根据权利要求3所述的连续式精制农药用载体2-巯基苯并噻唑(MBT)的方法,其特征在于,步骤1)中,被含表面活性剂的热水洗脱的有机溶剂类杂质为油相苯胺,油相经气提后进入油水分离器进行油水分离,得到苯胺和分离后废水。

5.根据权利要求1或4所述的连续式精制农药用载体2-巯基苯并噻唑(MBT)的方法,其特征在于,步骤2)中,脱水后的MBT颗粒料从塔顶连续加入萃取塔中,萃取剂以80-200L/h的速度泵入萃取塔中,脱水颗粒料与有机萃取剂质量比为1:1-3。

6.根据权利要求5所述的连续式精制农药用载体2-巯基苯并噻唑(MBT)的方法,其特征在于,步骤2)中,萃取温度20-180℃,萃取压力0-0.8Mpa;萃取时间为20-40分钟。

7.根据权利要求6所述的连续式精制农药用载体2-巯基苯并噻唑(MBT)的方法,其特征在于,步骤2)之后,萃取剂从塔顶溢流管进入溶剂精制工序进行纯化,经纯化后的萃取剂返回萃取塔中循环套用。

8.根据权利要求7所述的连续式精制农药用载体2-巯基苯并噻唑(MBT)的方法,其特征在于,步骤2)中,所述有机萃取剂为有机芳烃类、醇类、有机硫类或芳胺类溶剂,利用副产杂质和MBT在有机溶剂中的溶解度不同,将颗粒物料中的副产杂质进行分离。

9.根据权利要求8所述的连续式精制农药用载体2-巯基苯并噻唑(MBT)的方法,其特征在于,步骤2)中,所述有机芳烃类溶剂为苯、甲苯、二甲苯中的一种或几种的混合物;所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种的混合物;所述有机硫类溶剂为二硫化碳;所述芳胺类溶剂为苯胺、甲基苯胺中的一种或其混合物。

10.根据权利要求1所述的连续式精制农药用载体2-巯基苯并噻唑(MBT)的方法,其特征在于,步骤2)之后,剩余的固态残渣送入树脂处理工序进行资源化合理利用。

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