[发明专利]一种受阻胺类抗氧剂的制备方法

权利要求书

1.一种受阻胺类抗氧剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：

(1)对卤代苯胺类化合物与酰卤化合物发生取代反应生成中间体(Ⅰ)；

(2)中间体(Ⅰ)与链状脂肪胺发生碳碳双键的加成反应生成中间体(Ⅱ)；以及

(3)中间体(Ⅱ)与2-萘胺类化合物发生取代反应生成受阻胺类抗氧剂；

其中，所述酰卤化合物中含有不饱和碳碳双键；所述链状脂肪胺的碳原子数为大于8的偶数。

2.根据权利要求1所述的受阻胺类抗氧剂的制备方法，其特征在于，所述对卤代苯胺类化合物具有化学式其中，X为氯、溴或碘，R₁、R₂、R₃和R₄独立的选自氢或烷基。

3.根据权利要求1所述的受阻胺类抗氧剂的制备方法，其特征在于，所述酰卤化合物化学式为R₁₃COX₁，其中R₁₃为含有碳碳双键的链状烃基，X₁为卤素。

4.根据权利要求3所述的受阻胺类抗氧剂的制备方法，其特征在于，所述酰卤化合物为丙烯酰氯、丙烯酰溴、丙烯酰碘、2-丁烯酰氯、2-丁烯酰溴或2-丁烯酰碘。

5.根据权利要求1所述的受阻胺类抗氧剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)反应在促进剂N，N-二异丙基乙胺及溶剂的作用下进行，所述促进剂的用量为对卤代苯胺类化合物与酰卤化合物总质量的40％，所述溶剂的用量为对卤代苯胺类化合物与酰卤化合物总质量的10～15倍，所述对卤代苯胺类化合物与酰卤化合物的摩尔比为1:1.1～1:1.5。

6.根据权利要求5所述的受阻胺类抗氧剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)为酰卤化合物滴加入对卤代苯胺类化合物中进行反应，滴加温度为-5℃～5℃，反应温度为室温，反应时间为3～7h。

7.根据权利要求1所述的受阻胺类抗氧剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中中间体(Ⅰ)与链状脂肪胺在惰性气体中反应，反应温度为70～90℃，反应时间为60～80h，中间体(Ⅰ)与链状脂肪胺的摩尔比为2:1。

8.根据权利要求1所述的受阻胺类抗氧剂的制备方法，其特征在于，所述链状脂肪胺为直链脂肪伯胺。

9.根据权利要求1所述的受阻胺类抗氧剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中中间体(Ⅱ)与2-萘胺类化合物在促进剂K₂CO₃与催化剂2-二环己基磷-2′,4′,6′-三异丙基联苯和三(二亚苄基丙酮)二钯的作用下进行反应，反应温度为70～90℃，反应时间为5～10h，中间体(Ⅱ)与2-萘胺类化合物的摩尔比为1:2～1:2.5，促进剂与中间体(Ⅱ)的摩尔比为1:7～1:11，催化剂2-二环己基磷-2′,4′,6′-三异丙基联苯和三(二亚苄基丙酮)二钯与中间体(Ⅱ)的摩尔比均为1:10。

10.根据权利要求1所述的受阻胺类抗氧剂的制备方法，其特征在于，所述2-萘胺类化合物具有化学式其中，R₅、R₆、R₇、R₈、R₉、R₁₀、R₁₁独立的选自氢或烷基。

11.根据权利要求1-10任一项所述的受阻胺类抗氧剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：

(1)对溴苯胺与丙烯酰氯发生取代反应生成中间体(Ⅰ)；

(2)中间体(Ⅰ)与链状脂肪伯胺发生碳碳双键的加成反应生成中间体(Ⅱ)；以及

(3)中间体(Ⅱ)与2-萘胺发生取代反应生成受阻胺类抗氧剂(Ⅲ)，具体反应式如下：

其中，R₁₂为烷基，且碳原子数为大于8的偶数；所述XPhos为2-二环己基磷-2′,4′,6′-三异丙基联苯，所述Pd₂(dba)₃为三(二亚苄基丙酮)二钯。