[发明专利]一种腈类化合物的催化氧化合成方法有效
| 申请号： | 201611114321.X | 申请日： | 2016-12-07 |
| 公开（公告）号： | CN106748881B | 公开（公告）日： | 2018-11-13 |
| 发明（设计）人： | 沈振陆;李美超;方朝杰;莫卫民 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07C253/00 | 分类号： | C07C253/00;C07C255/50;C07C255/57;C07C255/54;C07C255/52;C07C255/47;C07C255/34;C07C319/20;C07C323/62;C07D307/68;C07D307/85;C07D333/38 |
| 代理公司： | 杭州之江专利事务所(普通合伙) 33216 | 代理人： | 朱枫 |
| 地址： | 310014 浙江省杭*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 反应底物 腈类化合物 催化氧化 碱性助剂 合成 乙酸乙酯/石油醚 硫代硫酸钠溶液 减压蒸除溶剂 过氧叔丁醇 目标化合物 柱层析分离 反应条件 乙醇溶剂 乙醚萃取 蒸除溶剂 混合液 体积比 洗脱剂 洗脱液 有机层 安全 | ||
1.一种腈类化合物的催化氧化合成方法，其特征在于按照以下步骤进行：以醛为反应底物，碘为催化剂，醋酸铵为氮源，过氧叔丁醇(TBHP)为氧化剂，在碱性助剂存在下，于有机溶剂中加入反应底物醛、醋酸铵、碱性助剂、碘和过氧叔丁醇(TBHP)，在30～70℃下反应1～24h，反应结束后经分离处理得到产物腈；所述的反应底物醛、碱性助剂、醋酸铵、碘和过氧叔丁醇的物质的量比为100：80～160：100～200：1～6：80～130；
所述反应底物醛为1-金刚烷甲醛或α-甲基肉桂醛，或如式(V)、(VI)、(VII)或(VIII)所示的芳香醛，一一对应得到的产物结构式如式(I)、(II)、(III)或(IV)所示；
式(I)或式(V)中，R1为H、F、Cl、Br、NO2、CH3S、CF3、乙缩甲醛基、甲酸甲酯基、甲基、叔丁基或甲氧基；
式(III)或式(VII)中，R2为H或Br；
式(III)、式(VI)、式(VII)或式(VIII)中，X为O或S。
2.按照权利要求1所述的一种腈类化合物的催化氧化合成方法，其特征在于：所述的有机溶剂为N,N’-二甲基甲酰胺、乙醇、乙腈；所述碱性助剂为K2CO3、NaOAc、NaHCO3、Na2CO3。
3.按照权利要求1所述的一种腈类化合物的催化氧化合成方法，其特征在于：所述的反应底物醛、碱性助剂、醋酸铵、碘和过氧叔丁醇的物质的量比优选为100：100～120：120～160：2～3：100～120。
4.按照权利要求1所述的一种腈类化合物的催化氧化合成方法，其特征在于：所述的有机溶剂用量优选为反应底物醛质量的4～20倍。
5.按照权利要求1所述的一种腈类化合物的催化氧化合成方法，其特征在于：所述的反应温度优选为40～60℃。
6.按照权利要求1所述的一种腈类化合物的催化氧化合成方法，其特征在于：所述的反应时间优选为3～17h。
7.按照权利要求2所述的一种腈类化合物的催化氧化合成方法，其特征在于：所述的有机溶剂优选为乙醇；所述的碱性助剂优选为Na2CO3。
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