[发明专利]一种单分散亚微米级二氧化硅微球及其制备方法有效
申请号: | 201611114914.6 | 申请日: | 2016-12-07 |
公开(公告)号: | CN106745009B | 公开(公告)日: | 2018-08-17 |
发明(设计)人: | 苏高申;颜学敏 | 申请(专利权)人: | 长江大学 |
主分类号: | C01B33/18 | 分类号: | C01B33/18 |
代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 孙海杰 |
地址: | 434023 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二氧化硅微球 亚微米级 单分散 制备 分散液 氨水 亚微米级别 反应条件 反应原料 分散性好 硅氧烷基 粒径均匀 乙醇溶液 正硅酸酯 水热法 聚醚 粒径 烧制 团聚 | ||
1.一种单分散亚微米级二氧化硅微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将端硅氧烷基聚醚溶于氨水的乙醇溶液中,再加入正硅酸酯并搅拌均匀,采用水热法在100~120℃下反应,得到单分散亚微米级二氧化硅微球分散液,将分散液在惰性气氛的保护下,在650~700℃条件下烧制,即得到该单分散亚微米级二氧化硅微球;
所述端硅氧烷基聚醚的结构为:
中的一种;
其中,n≥2,R为以乙二醇、丙三醇或者四氢呋喃中的一种为起始剂的环氧乙烷、环氧丙烷均聚物或者共聚物;
所述端硅氧烷基聚醚的平均分子量为200~20000。
2.根据权利要求1所述的单分散亚微米级二氧化硅微球的制备方法,其特征在于,所述氨水的浓度为5%~10%。
3.根据权利要求1所述的单分散亚微米级二氧化硅微球的制备方法,其特征在于,所述正硅酸酯为正硅酸甲酯或者正硅酸乙酯中的一种。
4.根据权利要求1所述的单分散亚微米级二氧化硅微球的制备方法,其特征在于,所述端硅氧烷基聚醚的制备方法,具体包括以下步骤:
将端羟基聚醚溶于四氢呋喃溶液中,在催化剂作用下与氯丙烯反应制成得到端烯丙基聚醚,将端烯丙基聚醚再与三甲氧基氢硅烷或者三乙氧基氢硅烷在氯铂酸催化剂作用下发生硅氢加成反应制成端硅氧烷基聚醚。
5.根据权利要求1所述的单分散亚微米级二氧化硅微球的制备方法,其特征在于,所述反应的时间为1~1.5小时。
6.根据权利要求1所述的单分散亚微米级二氧化硅微球的制备方法,其特征在于,所述惰性气氛为氮气、氩气或者氦气中的一种。
7.根据权利要求1所述的单分散亚微米级二氧化硅微球的制备方法,其特征在于,所述烧制的时间为3~3.5小时。
8.根据权利要求4所述的单分散亚微米级二氧化硅微球的制备方法,其特征在于,所述催化剂为四丁基溴化铵或者氢氧化钾中的一种。
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