[发明专利]一种单分散亚微米级二氧化硅微球及其制备方法

说明书

本发明提供了一种单分散亚微米级二氧化硅微球及其制备方法，包括以下步骤：将端硅氧烷基聚醚溶于氨水的乙醇溶液中，再加入正硅酸酯并搅拌均匀，采用水热法在100～120℃下反应，得到单分散亚微米级二氧化硅微球分散液，将分散液在惰性气氛的保护下，在650～700℃条件下烧制，即得到该单分散亚微米级二氧化硅微球。该方法具有反应条件简单、反应原料易得等优点。该方法所制备的单分散亚微米级二氧化硅微球，该单分散亚微米级二氧化硅微球，具有分散性好、不易团聚、粒径均匀等优点，其粒径范围为0.5～15微米，为亚微米级别。

技术领域

本发明涉及二氧化硅材料制备技术领域，具体而言，涉及一种单分散亚微米级二氧化硅微球及其制备方法。

背景技术

SiO₂是一种无毒、无味、无污染的非金属材料。纳米SiO₂由于颗粒尺寸的微细化，比表面积急剧增加，使得SiO₂纳米粒子具有许多独特的性能和广泛的应用前景，如特殊的光点特效、高磁阻现象、非线性电阻现象，高温下仍具有高强韧和稳定性好等特点。获得高性能SiO₂分散体系的前提是制备单一分散的SiO₂微球。单分散超细SiO₂微球在催化剂、陶瓷、色谱填充中的应用非常广泛。球形SiO₂由于具有高介电、高耐热、高耐湿、高填充量、低膨胀性、低应力、低杂质、低摩擦系数等优越性能，可用于多个领域。

然而，现有制备单分散纳米二氧化硅微球的方法中，以溶胶-凝胶法为主，采用正硅酸四乙酯与分析纯SiO₂为原料，所制成的二氧化硅微球为纳米级别的二氧化硅微球。然而，如果需要大粒径的二氧化硅微球时，如微米级别或者亚微米级别时，上述方法并不能得到相应粒径的二氧化硅微球。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种单分散亚微米级二氧化硅微球的制备方法，以解决现有溶胶-凝胶法制备单分散二氧化硅微球的分散性差的问题，所述的单分散亚微米级二氧化硅微球的制备方法，采用正硅酸酯、端硅氧烷基聚醚为原料，在氨水的乙醇溶液中通过水热法，制备单分散亚微米级二氧化硅微球的分散液，然后经过烧制得到单分散亚微米级二氧化硅微球。具有反应条件简单、反应原料易得等优点。

本发明的第二目的在于提供一种所述的单分散亚微米级二氧化硅微球的制备方法所制备的单分散亚微米级二氧化硅微球，该单分散亚微米级二氧化硅微球，具有分散性好、不易团聚、粒径均匀等优点，其粒径范围可以达到0.5～15微米。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

一种单分散亚微米级二氧化硅微球的制备方法，包括以下步骤：

将端硅氧烷基聚醚溶于氨水的乙醇溶液中，再加入正硅酸酯并搅拌均匀，采用水热法在100～120℃下反应，得到单分散亚微米级二氧化硅微球分散液，将分散液在惰性气氛的保护下，在650～700℃条件下烧制，即得到该单分散亚微米级二氧化硅微球。

本申请中，采用正硅酸酯、端硅氧烷基聚醚为原料，在氨水的乙醇溶液中通过水热法，制备单分散亚微米级二氧化硅微球的分散液，然后经过烧制得到单分散亚微米级二氧化硅微球。端硅氧烷基聚醚的端基与正硅酸酯结构相似，容易产生吸附，在水热反应制备二氧化硅微球的过程中起到成核剂和模板的作用。其在达到浊点以上的高温时呈球团状从水相分离出来，均匀分散在水中，通过端硅氧烷基水解生成的硅醇和正硅酸酯水解生成的硅醇通过缩合反应结合而成核，而后正硅酸酯水解物不断沉积在核上，进而长大为亚微米级二氧化硅微球。因此，采用端硅氧烷基聚醚作为成核剂和模板时，所制备的二氧化硅微球可以达到亚微米级别。该方法具有反应条件简单、反应原料易得等优点。

优选的，所述氨水的浓度为5％～10％。