[发明专利]一种1，2-二（4-哌啶基）-乙烷的制备方法有效
| 申请号： | 201611117611.X | 申请日： | 2016-12-07 |
| 公开（公告）号： | CN106588752B | 公开（公告）日： | 2019-06-28 |
| 发明（设计）人： | 王雪源;罗志臣;龚安华;周寅飞;诸昌武;郭宏超;刘伟 | 申请（专利权）人： | 扬州工业职业技术学院 |
| 主分类号： | C07D211/12 | 分类号： | C07D211/12 |
| 代理公司： | 扬州市苏为知识产权代理事务所(普通合伙) 32283 | 代理人： | 周全 |
| 地址： | 225127 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙烷 哌啶基 制备 吡啶基 乙烯 二甲基甲酰胺 甲基吡咯烷酮 醋酸 催化剂成本 催化剂中毒 复合催化剂 金属负载量 釜内压力 化工合成 乙酸乙酯 混合液 质量比 溶剂 甲醇 催化剂 生产成本 | ||
1.一种1，2-二(4-哌啶基)-乙烷的制备方法，包括如下步骤：
1)、在高压釜中定量加入溶剂、催化剂、1，2-二(4-吡啶基)-乙烯，密封高压釜；
2)、对密封的高压釜交替采用N2和H2进行至少3次釜内气体置换；
3)、充入H2，至釜内压力为2-6MPa，对釜内物料进行搅拌，设定釜内反应温度为60-120℃，开始加热；当温度升至设定值时，开始计时，保持30-150min，反应结束；
4)、将高压釜立即冷却至10-30℃，放空H2，对釜内物料进行过滤，除去催化剂，滤液浓缩得到1，2-二(4-哌啶基)-乙烷，
其特征在于，所述催化剂为Pd-Pt/C复合催化剂，其中Pt-Pd按质量比为5～1：1～5，Pt-Pd金属负载量为1-10％。
2.根据权利要求1所述的一种1，2-二(4-哌啶基)-乙烷的制备方法，其特征在于，所述溶剂为甲醇、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺、醋酸、N-甲基吡咯烷酮中一种或者两种以上的混合液。
3.根据权利要求1所述的一种1，2-二(4-哌啶基)-乙烷的制备方法，其特征在于，所述1，2-二(4-吡啶基)-乙烯的浓度为1-8mol/L。
4.根据权利要求3所述的一种1，2-二(4-哌啶基)-乙烷的制备方法，其特征在于，所述1，2-二(4-吡啶基)-乙烯的浓度为3-5mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种1，2-二(4-哌啶基)-乙烷的制备方法，其特征在于，充入H2至釜内压力为3.5-4.5Mpa。
6.根据权利要求1所述的一种1，2-二(4-哌啶基)-乙烷的制备方法，其特征在于，所述反应温度为70-110℃。
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