[发明专利]一种1，2-二（4-哌啶基）-乙烷的制备方法

说明书

一种1，2‑二(4‑哌啶基)‑乙烷的制备方法。涉及化工合成领域，尤其涉及一种1，2‑二(4‑哌啶基)‑乙烷的制备方法。提供了一种催化剂成本低、且能避免催化剂中毒的1，2‑二(4‑哌啶基)‑乙烷的制备方法。所述溶剂为甲醇、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺、醋酸、N‑甲基吡咯烷酮中一种或者两种以上的混合液。所述催化剂为Pd‑Pt/C复合催化剂，其中Pt‑Pd按质量比为5～1：1～5，Pt‑Pd金属负载量为1‑10％。所述1，2‑二(4‑吡啶基)‑乙烯的浓度为1‑8mol/L。所述1，2‑二(4‑吡啶基)‑乙烯的浓度为3‑5mol/L。充入H₂至釜内压力为3.5‑4.5Mpa。所述反应温度为70‑110℃。本发明可以重复使用，降低了生产成本。

技术领域

本发明涉及化工合成领域，尤其涉及一种1，2-二(4-哌啶基)-乙烷的制备方法。

背景技术

1，2-二(4-哌啶基)-乙烷是一种重要的精细化工中间体，广泛应用于新型材料的制备，由于其独特的结构，在聚酰亚胺制备方面具有重要意义。1，2-二(4-哌啶基)-乙烷的制备，传统报道的方法是1，2-二(4-吡啶基)-乙烯，在用雷尼镍催化剂150个大气压下反应。或者用Pt，PtO₂为催化剂，催化反应，该催化剂成本高，催化剂容易中毒，这主要是因为1，2-二(4-哌啶基)-乙烷中氮原子的强配位作用，使其容易滞留在催化剂表面而使催化剂中毒。为此，亟需开发选择性好、活性高且稳定的催化体系。

发明内容

本发明针对以上问题，提供了一种催化剂成本低、且能避免催化剂中毒的1，2-二(4- 哌啶基)-乙烷的制备方法。

本发明的技术方案是：包括如下步骤：

1)、在高压釜中定量加入溶剂、催化剂、1，2-二(4-吡啶基)-乙烯，密封高压釜；

2)、对密封的高压釜交替采用N₂和H₂进行至少3次釜内气体置换；

3)、充入H₂，至釜内压力为2-6MPa，对釜内物料进行搅拌，设定釜内反应温度为60-120℃，开始加热；当温度升至设定值时，开始计时，保持30-150min，反应结束；

4)、将高压釜立即冷却至10-30℃，放空H₂，对釜内物料进行过滤，除去催化剂，滤液浓缩得到1，2-二(4-哌啶基)-乙烷。

所述溶剂为甲醇、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺、醋酸、N-甲基吡咯烷酮中一种或者两种以上的混合液。

所述催化剂为Pd-Pt/C复合催化剂，其中Pt-Pd按质量比为5～1：1～5，Pt-Pd金属负载量为1-10％。

所述1，2-二(4-吡啶基)-乙烯的浓度为1-8mol/L。

所述1，2-二(4-吡啶基)-乙烯的浓度为3-5mol/L。

充入H₂至釜内压力为3.5-4.5Mpa。

所述反应温度为70-110℃。

本发明的反应过程如下：

本发明采用Pd-Pt/C复合催化剂，以廉价的氢气为原料，对1，2-二(4-吡啶基)-乙烯进行催化加氢，制备1，2-二(4-哌啶基)-乙烷，克服了现有技术中制备1，2-二(4-哌啶基)-乙烷反应中收率低，成本高，副反应多等问题。